[图文]测定甲醇、杂醇油选用不同进样量的比较

    摘  要 食品化工检验工作中，检验结果的精密度至关重要。本文按照国家推荐性标准检验白酒中的甲醇、甲醇油。根据笔者的经验，在检验中增加了进样量，进行对照试验，克服仪器本身的缺陷，尽量减少系统性误差。

    关键词   气相色谱法 精密度  进样系统

   气相色谱法灵敏度高，干扰物质少，且一次可检出多项指标，工作效率高，所以蒸馏酒中的甲醇、杂醇油的测定常采用气相色谱法。气相色谱法进样系统的优劣对检测结果有较大影响，采用定体积进样作定量分析，进样方法的重复性是一个很关键的问题。液体样品一般用微量注射器，其重复性与进样量多少、进样器质量、分析人员的操作技术、插针位置等有关。

   本文采用色谱分析中的外标法（校正曲线法）测量样品的峰高或峰面积，绘制响应信号——百分含量标准曲线。这里主要讨论气相色谱法测定酒类甲醇、杂醇油含量的过程中，进样量多少对结果精密度的影响。原有方法GB/T5009.48－1996《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》进样量较少，如果样品中待分析物质含量较低，容易造成较大的定量分析误差。本法把进样量增加了4倍，降低相对标准偏差，提高测定结果的精密度。

    1.试验部分

    1.1 仪器、工作条件及试剂

    气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）；

    微量进样注射器：5μL；

   色谱柱：长2m，内径4mm，玻璃柱或不锈钢柱；固定相：GDX—102(60~80目）；

    汽化室温度：190℃；

    检测器温度：190℃；

    柱温：170℃；

    载气(N2)压力：200kpa；

    氢气(H2)压力：65kpa；

    空气压力：55kpa ；

    进样量：0.5μL 、2μL；

   C—R6A数据处理装置：色谱分析用数据处理装置，在记录纸上得到色谱（波形）和计算数据（数值）；

   标准使用液：甲醇和杂醇油（异丁醇和异戊醇）各0.5g/L的乙醇水溶液。

    1.2 试验方法

   定量分析：参照GB/T5009.48－1996《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》，进0.5μL标准使用液，制得色谱图（图1）。根据笔者的经验，进2μL标准使用液，制得色谱图（图2）。如下：

   0.5μL标准使用液色谱图         2μL标准使用液色谱图

                                           （图1）                       （图2）

    峰1——甲醇

    峰2——乙醇

    峰3+峰4——杂醇油

    2. 结果与讨论

    2.1FID检测器是质量型检测器，输出信号的大小取决于单位时间内进入检测器物质的量。因此，图2中2μL进样量比图1中0.5μL进样量的对应信号峰（输出信号）要高，也就是说色谱（波形）较明显，色谱峰面积或峰高较大。另外，从两个图谱可以观察到，出峰保留时间越长，输出信号灵敏度越低。

    2.2精密度试验（见表1、见表2）

    2.3讨论

   本方法把进样量由国家推荐性标准的0.5μL提高到2.0μL，进样量增加了4倍。从5次进样的RSD（%）分析可知，进样量增加，甲醇和杂醇油检测结果的精密度提高了，结果令人满意。

    参考文献

    [1] GB/T5009.48-1996，蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法.

    [2]色谱分析法.工业分析专业系列教材.

    [3]分析化学.高等学校教材.

    （作者单位：广东省肇庆市质量计量监督检测所）