[图文]高效液相色谱法可快速测定安赛蜜含量

    摘  要 本文介绍了利用高效液相色谱快速测定食品中安赛蜜含量的方法，样品处理过程简单，可同时测定样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠三种食品添加剂的含量，具有准确、快速、简便，高效的优点。

    关键词  高效液相色谱  安赛蜜  外标峰面积法

   安赛蜜化学名称为乙酰磺胺酸钾，俗称AK糖，是一种化学合成的食品甜味剂。近年来，食品生产加工企业常用它取代食糖以增加产品的甜度，降低成本。由于长期食用会对人体健康产生一定的危害，我国的《食品添加剂使用卫生标准》对它的使用范围和使用限量作出了规定，但仍有一些企业没有认真执行。因此，质量主管部门应把该项目作为一个考核的指标纳入监督管理，在日常的监督检验和监督抽查中加强对该项目的检测。用高效液相色谱可对其进行快速测定，且准确、快速、简便，高效。

    1. 试验部分

    1.1原理

   试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

    1.2试剂

    甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤；

    乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解,经滤膜（0.5μm）过滤；

   乙酰磺胺酸钾标准储备溶液：准确称取0.1000g乙酰磺胺酸钾，溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容，此溶液乙酰磺胺酸钾含量为1.0mg/mL；

   乙酰磺胺酸钾标准使用溶液：取乙酰磺胺酸钾标准储备溶液10mL，放入100mL容量瓶，加水至刻度。此溶液含乙酰磺胺酸钾0.1mg/mL。经滤膜（0.5μm）过滤。

    1.3仪器：高效液相色谱仪（带紫外检测器）。

    1.4操作方法

    1.4.1样品处理

   称取5~10g样品，放入小烧杯中，加水溶解，用1：1氨水调pH约7。加水定容至100mL，经滤膜（0.5μm ）过滤。

    1.4.2高效液相色谱条件

    柱：YWG-C184.6mm×250mm  10m不锈钢柱；

    流动相：甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）；

    流速：1.1mL/min；

    进样量：10μL；

   检测器：紫外检测器，230nm波长，0.2AUFS。根据保留时间，外标峰面积法定量。

    1.5计算

    X=A×V1÷m

    式中，X——样品中乙酰磺胺酸钾的含量，g/kg；

    A—— 进样试液中乙酰磺胺酸钾的含量，g/kg；

    M——样品的质量，g；

    V1-——样品稀释液总体积，mL。

    2.试验数据

    2.1加标回收率

   向已知乙酰磺胺酸钾含量的饮料中加入一定量的乙酰磺胺酸钾，按本法测定并计算其回收率（n=5），结果见表1

    表1

    2.2样品分析

    用菊花茶饮料和酱油两个样品，分别按GB/T5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》和本法进行测定（n=6），结果比较见表2

    表2

    3．讨论

    3.1 样品处理

   利用乙酰磺胺酸钾易溶于水的物理性质，用水直接溶解稀释样品，既快速简单，免去了复杂的有机溶剂提取步骤，又能确保高回收率，避免因复杂样品处理过程而造成的检测目标的损失，因而可提高检测的准确性。

    3.2 高效率的检测

   在本测定条件下，只需在标准物质中加入苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液，就可同时测定食品中这三种添加剂（见GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》）。也就是说，可在同一条件同一实验中同时测定样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾四种食品添加剂的含量，而不增加分析的时间、试剂和仪器的损耗，节省了大量的人力和物力，提高了实验室的检测效率。

    （作者单位：广东省肇庆市质量计量监督检测所）