[图文]分光光度法测定自发小麦粉混合均匀度

   小麦粉生产许可证审查细则规定，专用小麦粉中自发小麦粉的出厂检验项目必须测定混合均匀度这一指标。混合均匀度是自发小麦粉产品质量的重要指标，通过产品中各组分含量差异性的测定，不仅可以反映自发小麦粉产品的质量，也可以用来评价生产自发小麦粉的粉碎设备、混合设备及加工工艺的合理性。因此，测定混合均匀度对控制自发小麦粉的产品质量有重要意义。

   LS/T3209-1993《自发小麦粉》标准规定，混合均匀度指标的测定按GB5918《配合饲料混合均匀度测定方法》中沉淀法规定的方法测定。GB5918是针对配合饲料混合均匀度的测定，其中GB/T5918-1997《配合饲料混合均匀度的测定》已取代GB5918—86《配合饲料混合均匀度测定法》，同时GB/T5918-1997标准采用氯离子选择性电极法代替沉淀法，来测定配合饲料的混合均匀度。考虑到自发小麦粉与配合饲料的不同之处，即生产过程中配合饲料需添加氯化物，而自发小麦粉不需添加氯化物。笔者认为，用氯离子选择性电极法来测定自发小麦粉中的氯离子不妥（氯离子含量太低，几乎为零）。结合自发小麦粉产品自身的特点（产品中有添加磷酸二氢钙，一般添加量为0.4%左右），可以通过分光光度法测定磷酸根含量从而来测定产品的混合均匀度。

    1.试验部分

    1.1试验原理

   在一定酸度下，样品中溶解出来的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量测定磷。

    1.2 试剂与仪器

    1.2.1磷标准溶液：称取0.4390g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274，优级纯)，用水溶解后，加入5ml硫酸，定容到1l，该溶液1ml含磷（P）0.1mg。使用前稀释至50ug/ml。

    1.2.2 钒钼酸铵试剂

    A液：称取25.0g钼酸铵(GB657)溶于400ml水中；

   B液：称取1.25g偏钒酸铵(HG3-941)溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml硝酸，冷却，在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1l，混匀，贮于棕色瓶中。

    1.2.3 盐酸溶液：1＋1

    1.2.4 无磷滤纸

    1.2.5 721型分光光度计

    1.2.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2-4或2-6二硝基酚溶于100ml水中，制得0.2%（m/V）溶液。

    1.2.7氢氧化钠（GB/T629）：10%（m/V）溶液。

    1.3 标准曲线的绘制

   吸取磷标准溶液（50ug/ml）0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml，6.00ml分别置于7个50ml容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30ml左右，加入2滴二硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加入10ml钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容，在室温15℃以上条件放置20min后，以0ml为空白，在440nm处测定吸光度，根据磷浓度和吸光度求出直线回归方程。

    1.4 试验方法

    1.4.1样品的采集

   1.4.2每一批自发小麦粉至少抽取10个有代表性的样品，每个样品的数量为50g，必须由一点集中取样。

    1.4.3将每个样品充分混匀，以四分法从中分取10g试样进行测定。

   1.4.4称取试样10g（准确至0.0002g）于250ml烧杯中准确加入90ml蒸馏水，10ml（1＋1）盐酸溶液，搅拌均匀后用无磷滤纸过滤，吸取滤液10.00ml，以后操作方法同试验部分1.3节方法。

    2.计算结果与讨论

    2.1 标准曲线

    按试验部分1.3节方法测定的磷回归方程为m =1.04645+1461.3686A  ，r = 0.9999

    2.2在实际产品配方中，25kg小麦粉添加90g磷酸二氢钙，取该配方的样品进行检测，（按该配方可以计算出理论添加值P= 8.70 g/kg，）  测得的数据见表1。

    2.2.1测定值磷（P）=

    式中：c——由回归方程求得显色液磷浓度，ug/ml；

    V——显色体积，50ml；

    D——分取倍数100/10；

    M——称取试样质量，g；

    P——样品中的磷含量，g/kg

    2.2.2 平均值为=（P1＋P2＋P3＋……＋P10）÷10 = 8.37,

    2.2.3 标准差S为：S =

    =0.20

    2.2.4由平均值与标准差S计算变异系数CV：

    CV（%）==2.4

    表 1

    2.3 从表1可以看出平均测定值为8.37 (g/kg)，而理论添加值为8.70(g/kg)，测定值与理论值的标准偏差为0.33 (g/kg)，相对偏差为 3.94%。

    2.4通过以上计算，说明用分光光度法测定磷酸根含量来测定产品的混合均匀度这一方法是可行的。

    参考文献

    [1]  LS/T3209—1993,自发小麦粉[S].

    [2]  GB/T5918-1997，配合饲料混合均匀度的测定[S].

    [3]  NY/T298-1995，有机肥料全磷的测定[S].

    （作者单位：福建省龙岩市新罗区技术监督检测所）