[图文]恒温水浴振荡法可快速测定复混肥料中水溶性磷

    摘 要   在水溶性磷检测中，通过恒温水浴振荡法，在一定时间内把肥料中的水溶性磷提取测定，其操作简便、精确度高，可批量分析，提高工作效率。

    关键词   恒温水浴振荡法  水溶性磷 测定方法 

    1 绪论

   复混肥料是复合肥料和混合肥料的统称，由化学方法和（或）物理方法加工制成，在氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分明示。此法所探讨的是含磷且非枸溶性磷的复混肥料。肥料中被作物吸收和利用的磷称为有效磷，有效磷包括水溶性和枸溶性磷。目前，GB/T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》中有效磷提取和水溶性磷提取是分开进行的，而水溶性磷提取以水作为提取剂，加水研磨多次，需要手工操作，比较费时费力，并且研磨程度不易掌握，整个分析过程超过4h，影响测定结果的准确度。笔者经过试验发现，在水溶性磷检测中，以恒温水浴振荡法代替手工研磨法，其操作简便、耗时少、精确度高，而且可批量分析。

    2 材料与方法

    2．1 试验仪器与材料

   仪器：WFH-2往返水浴恒温振荡器（江苏大地）；高速粉碎机（温岭市大鹏机械）；0.5mm标准筛。

   材料样品：复混肥料A（10-10-5，含氯）；复混肥料B（14-15-16）；复混肥料C（10-15-10）；复混肥料D（12-5-8，含氯）。以上产品为不同厂家生产，市售。
    2．2 试验方法

    2.2.1样品制备：对样品进行四分法处理后，取约50克样品放进高速粉碎机，粉碎后的试样通过0.5mm标准筛，混均，用广口磨口瓶保存。

    2.2.2国标方法：即水研磨法。水溶性磷的提取按GB/T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》中6.3和6.5步骤进行。

    2.2.3恒温水浴振荡方法：称取试样1g（精确至0.0001g），移入250ml容量瓶中，加入150ml[4]水，进往返式水浴恒温振荡器，其往返振荡速度以翻动试样为准。振荡后取出，冷却至室温，定容。用滤纸干过滤去初液，后同GB/T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》中6.5步骤进行。

    2.3 恒温水浴振荡方法可行性分析

   水溶性磷国标方法是将样品中的可溶性磷通过研磨用水充分提取，当滤洗液达200ml时认定水溶性磷完全提取。而用恒温水浴振荡法是将样品精确称取后，移入250ml容量瓶中，然后加入150ml水，此加水量是250ml容量瓶空间可翻动试样的量，在一定温度下，经过一定时间的振荡后，水溶性磷视为完全提取（试验数据可以说明），然后定容，用滤纸滤去初液，备用。恒温水浴振荡方法称取1g试样，则每ml溶液中水溶性磷有m(P2O5)g，水不溶性残渣在容量瓶中占体积v ml（比国标方法少加水vml），则1ml溶液中含有水溶性磷比国标方法高出1×m（P2O5）×[1/（250-v）-1/250] g，如果样品的密度为1g/cm3，1g试样约占1ml，在除去可溶性部分和样品中的空隙，1g样品水不溶性残渣远小于1ml[4]。如果国标方法和恒温水浴振荡方法同取样液10ml进行测定，分析中的偏差很小，可满足控制分析的要求。

    3  结果与讨论

    3．1 不同条件下的恒温水浴振荡法与国标方法[1]对水溶性磷测定结果的影响

   在振荡20min[3]条件下，不同温度对水溶性磷测定结果的影响（单位:%）（见表1）。

    在60℃下，往返振荡的时间对水溶性磷测定结果的影响（单位：%）（见表2）。

   为了解恒温水浴振荡法在不同温度和不同时间下振荡提取水溶性磷结果的差异，笔者对4个复混肥料样品进行了两组类别的试验。在表1中，把样品振动20min，在不同的温度下（20～85℃下）进行试验，其中60℃以下为复混肥料国标方法中有效磷的提取温度，可知，随着温度的变化水溶性磷的提取率也有所不同。在表2中，温度定为60℃，在不同时间内（5~60min）进行试验，可以看出随着振荡时间的不同，水溶性磷的提取率也有变化。

    3．2恒温水浴振荡法与国标方法试验精确度比较

   对复混肥料A（10-10-5，含氯）、复混肥料B（14-15-16）、复混肥料C（10-15-10）、复混肥料D（12-5-8，含氯）分别进行二组试验。第一组为20min（固定时间）、60℃下恒温水浴振荡法的四组平行样试验数据，其变异系数为0.0766~2.020；第二组是用国际方法进行的四组平行样试验数据，其变异系数为1.024~2.733。由表3可见，每个肥料样品的检测在标准差和变异系数上，恒温水浴振荡法都比国标法低。由此可见，在20min（固定时间）、60℃下恒温水浴振荡法对有效磷的提取变异系数都较小，其精确度也比国标方法高。

    参考文献

    [1] GB/T 8573-1999，复混肥料中有效磷含量测定.

    [2] 徐静安.复混肥和功能性肥料分析测试方法.化学工业出版社，2000.

    [3] 刘程勇.重过磷酸钙水溶磷含量的快速测定.磷肥与复肥，2004，19（3）.

    [4]刘小红.肥料中水溶磷测定方法的探讨.广西农学报，2003，（4）：8-10.

    （作者单位：云南省临沧市综合技术检测中心）

表1

表2

表3

在不同条件下恒温水浴振荡法和国标精确度试验（单位：％）