[图文]一份样品处理液可同时检测食品中的铅、铜

   食品中砷、铅、汞、铜等重金属元素对消费者的身体有一定危害，因此国家颁布的食品卫生标准对其作了限量要求，并规范了相应的检测方法。笔者在用火焰原子吸收光谱法测定铅、铜的长期检测中，摸索出一种简单易行的样品处理方法，即用一份样品处理液同时进行铅、铜的检测。这样既可以简化实验程序、降低检测成本，又不影响实验结果。在此选用GB/T5009.12（食品中铅的测定方法）对比GB/T5009.13（食品中铜的测定方法）样品处理方法加以阐明。
    样品处理的原理及方法
   GB/T5009.12-2003样品的处理方法为：称取5g～10g试样于50ml瓷坩埚中，小心碳化，移入马弗炉500℃灰化1h冷却后，再加少量混合酸(硝酸-高氯酸:4+1)，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10ml盐酸（1+11），溶解残渣并移入50ml容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀备用。
   GB/T5009.13-2003样品处理方法为：称取1.00g～5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小心蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500℃±25℃灰化1h，取出放冷，再加1ml硝酸浸湿灰分，小心蒸干，再移入马弗炉中，500℃灰化0.5h，冷却后取出，以1ml硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0ml容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。
   从中不难看出，虽然加酸的种类、数量及加酸时间略有不同，但它们的作用原理完全相同，即马弗炉与强酸（硝酸、高氯酸）共同作用把食品中的有机物完全灰化，并使残余的无机物溶于强酸中。由于硝酸与高氯酸的性质很接近，它们都是一级无机酸性物品，是强氧化剂，具有强腐蚀性，所以可以用其中的任一种方法处理样品。
    方法评估
   同时称取4份样品，2份按GB/T5009.12-2003的要求进行处理，2份按GB/T5009.13-2003中的要求进行处理，其编号分别为1和2。用原子吸收分光光度计（LJX-1000B）进行测定，结果对应如下（见表1、2）：
    精密度
   GB/T5009.12-2003对精密度的要求为：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%；GB/T5009.13-2003对此的要求是不超过10%。笔者将两组试验数据交叉比较其精密度，如表3、表4所示，计算结果远远低于标准的要求，表明这两个试验的平行性较好，精密度较高，符合标准要求。
    结论
   火焰原子吸收光谱法测定食品中铅、铜含量，可用一份样品处理液同时对铅、铜进行检测，此方法操作简便，测定结果准确，具有可实际操作性。