一次肥料检测结果错误之原因分析

   2006年10月中旬，某县质检所承检了60份肥料样品检验工作，并于2006年10底出具了检验报告。根据委托方对检验结果的反馈意见，该所委托江苏省宿迁市某产品质量监督检验所随机抽取其中的19份备用样品进行复验，结果编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的5份检验报告，出现部分原始检测数据错误(见下表)，检验结论更改率高达26％。

   从表上看，样品N、K2O指标的原始检测结果普遍偏高，其中Ⅱ样品的检测N检测绝对差值达到3.2%，远远超过GB/T8572-2001标准第7.2条款“不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%”的规定；Ⅲ样品的检测K2O测定允许差值达到4.6%，远远超过GB/T8574-2002标准第9条款中规定的0.60％测定允许差值。检测存在重大误差。现分析如下：

    学习不够，经验不足

   肥料中钾的检测采用四苯硼酸钾重量法，在与检验员交谈中发现，在实验中试液过滤后的洗涤步骤存在问题，洗涤终点确认不准确。依据GB/T8574-2002标准7.2条款规定，“用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。”检验员在执行标准条款上“洗涤就少不就多”，仅用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5次，结果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质（是未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质颜色），这说明洗涤次数不够、不彻底、存在氢氧化钠与酚酞产生的物质残留，所得的沉淀质量偏大，最终导致钾含量偏高。有经验的检验员洗涤沉淀次数均不低于7次，经洗涤、干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色（是四苯硼酸钾颜色）。

   该所此次检验任务重、时间紧，检验员工作压力大，其中该所主力检验员虽然于2006年5月通过了省级检验员相关知识考试并取得了检验员证，但他是第一次承担肥料检测任务，存在学习不够、经验不足问题。

    交叉作业，未及时发现实验异常现象

   肥料中的氮检测分消化、蒸馏、吸收三个过程，消化过程受温度因素影响较大，规范的操作是在消化瓶与电炉之间隔加石棉网以保证受热均匀。根据与该所的检验员的交谈以及日常实验室检查情况来看，消化应该是彻底了，对最终结果偏差未产生影响；蒸馏过程需要检验员的经验判定和自始至终的全神贯注的观察，如果检验员经验不足或精力不集中，实验过程中产生的漏气、消化液回吸等现象极易被忽略，结果偏大、偏小都有可能。而该所检验员因工作繁忙等原因，在实验过程中没有坚持看守，加上Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ三份样品氮含量原始检测数据偏大、接近企业明示值极具欺骗性，未能引起重视；此外，滴定终点判定过早也会引起检测数据偏大，但经观察，该所的检验员均能准确判定滴定终点，此步骤应未引入误差。

   可见，由于检验员交叉作业过程中不能及时发现实验中出现的异常现象，最终导致检测偏差。

    缺乏职业敏感性

   此次肥料检测结果偏高，编号为Ⅱ、Ⅴ的检验报告总养分原始结果与企业明示值相比分别高出3.2、2.3个百分点，但未能引起重视，导致检验报告仓促送达，未能留下检测纠正的余地。

   为此，建议该所：在布置工作时应尽可能多的结合任务重要程度、人员工作经验、文化水平等因素，做到合理分配；充分调动检验员工作积极性；定期组织检验人员召开疑难检测研讨会等。

（作者单位：江苏省宿迁市产品质量监督检验所）