毛细管气相色谱法检测小麦中有机氯农药

   有机氯农药主要指六六六（六氯环己烷，HCH）和滴滴涕（二氯二苯三氯乙烷，DDT）等，是一类高效广谱杀虫剂，其化学性质稳定难以降解。目前虽已禁止使用此类农药，但在粮食作物中仍有检出，严重影响着人们的身体健康。本文着重介绍用毛细管气相色谱法检测小麦中的六六六和滴滴涕。

    1．主要仪器和试剂
   带电子捕获检测器的GC7890Ⅱ型气相色谱仪；  
   选择柱型为OV-101的石英毛细管柱（30mm×0.53mm,1.5μm）做色谱柱； 
    高纯氮气瓶；
    旋转蒸发器； 
    离心机；  
    超声波清洗仪；
    六六六、滴滴涕标准物质（色谱纯）100mg/mL；
    异辛烷（优级纯）；
    石油醚（沸程30℃～60℃）；
    浓硫酸（优级纯）。

    2.样品前处理和标液配置
   将小麦粉碎混匀，取粉末2.00g于250mL经超声清洗的磨口具塞锥心瓶中，加石油醚20mL，震荡30min，用旋转蒸发仪以50℃水浴减压浓缩溶液至5mL，加0.5mL浓硫酸净化，震荡0.5min后离心10min（2500r/min），静置后取上清液进行色谱分析。
   精密移取一定体积的混合农药标准品，用异辛烷逐步稀释成0.20、0.10、0.05、0.02、0.01、0.005μg/mL混合标准品溶液于经超声清洗的容量瓶中。

    3 . 色谱定量分析
   安装好毛细管色谱柱，用高纯氮气做载气，老化色谱柱6~8h。打开气相色谱仪电源，调节进样器温度260℃、柱温240℃、电子捕获检测器280℃，柱前压20mL/min。
分别取6种浓度的六六六、滴滴涕混合标液0.5mL进样，根据已知浓度和谱图中的峰面积计算相应农药组分的回归方程(见表1)。然后注入样品前处理液进行分析，根据各组分的回归方程求得样品中各组分有机氯农药的含量。

    4．精密度试验
   取小麦阴性样品粉碎，加混合标准溶液配置成浓度为0.100mg/kg的样品溶液，混匀。取2g左右样品6份按上述方法处理并测定，计算测量结果的平均值及相对标准偏差，结果列于表2。由表2可知本法的相对标准偏差为1.11%～3.70%，表明测量精密度良好。

    5．结束语
   试验表明，毛细管气相色谱法检测小麦中的有机氯农药，检验快、样品用量小、精密度高。  

（作者单位：新疆哈密地区质量与计量检测所）