饮用纯净水中三氯甲烷四氯化碳含量测定

   随着人们生活水平的不断提高，饮用水的卫生状况越来越成为人们关注的焦点。国家质检总局最近把饮用纯净水纳入了食品质量安全市场准入管理体系，可见饮用水卫生的重要性。由于纯净水中三氯甲烷、四氯化碳具有脂溶性，能在动物体脂肪中长期积累，对人体的健康危害极大。国家标准规定瓶装饮用水三氯甲烷、四氯化碳含量分别不得超过0.02mg/L和0.001mg/L。其检测方法按GB/T5750操作比较烦琐，人为因素对结果影响较大。因此，建立一种方便、快捷，灵敏度高的分析方法尤为重要。

   本文采用静态顶空气相色谱法测定饮用纯净水中三氯甲烷、四氯化碳。由于三氯甲烷、四氯化碳在水体中溶解度较小，样品在顶空进样器中经过加热温度平衡后部分待测组分由高纯载气带入气相色谱，经石英毛细管柱分离后用μ-ECD检测器测定。方法操作简便、快速，灵敏度较高，具有较好的准确性和重复性。

    1  试验部分
    1.1仪器与试剂
   Agilent6890N气相色谱仪，Agilent7694E顶空进样器，微电子捕获检测器（μ-ECD），G2071AA化学工作站，顶空瓶和内衬聚四氟乙烯硅橡胶隔垫。
    三氯甲烷：色谱纯；
    四氯化碳：色谱纯；
    高纯氮气99.999%； 
    二次蒸馏水。
    1.2顶空进样器条件
    炉箱温度：40℃；定量环温度：55℃；传输管温度：65℃；
    样品加热平衡时间：30min；进样时间：1.0min。
    1.3色谱条件
   色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），载气流量（N2）为3ml·min-1，尾吹气（N2）流量为37ml·min-1。
进样口温度200℃；色谱柱温：60℃；检测器温度：300℃。
    1.4 实验方法
   用移液管取25ml样品于顶空瓶中，用聚四氟乙烯硅橡胶隔垫和铝盖密封后放入顶空进样器炉腔内按上述条件加热平衡后由高纯载气带入气相色谱，经石英毛细管柱分离后用μ-ECD检测器测定，测得保留时间和峰高，以保留时间定性、峰高定量。

    2  结果与讨论
    2.1色谱柱的选择
   国家标准采用2m长的玻璃柱或不锈钢柱，其柱效大大小于毛细管柱，一般实验室中用三种毛细管柱（SE-30，SE-54，OV-1701）就可以分析大部分的任务，三氯甲烷、四氯化碳属于弱极性化合物，固定液根据相似相溶原理来选择。应选择弱极性固定液。本文选择HP-5（30m×0.32mm×0.25μm，5%-二苯基-95%-二苯基硅氧烷）毛细管柱此柱具有热稳定性优异，在高温下流失量非常低的特点。实验结果表明用HP-5毛细管柱分离三氯甲烷、四氯化碳具有良好的分离效果和非常高的柱效。
    2.2 回归方程、相关系数及检出限
   取0.34μl三氯甲烷，0.31μl的四氯化碳[3]分别用二次蒸馏水稀释至100ml配成5μg/ml的储备液，然后取不同量的储备液配制成三氯甲烷（10.0，20.0，40.0，60.0，80.0μg/l）、四氯化碳（1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μg/l）系列混合标准溶液。按实验方法测定，对试验数据进行一元线性回归得到其回归方程、相关系数（见表1）。结果表明本法三氯甲烷在0～80.0μg/l、四氯化碳在0～8.0μg/l范围内呈线性关系。根据气相色谱法以三倍（S/N=3）噪音所相当量为检出限，测得本法标三氯甲烷检出限为：0.13μg/l，四氯化碳检出限为0.02μg/l。
    2.3精密度试验
   按本法测定(平行测定6次)样品中三氯甲烷、四氯化碳含量，相对标准偏差（RSD）分别为0.83%和2.21%，均小于3%（如表2）。
    2.4加标回收率
   以二次蒸馏水为空白样品分别加入一定浓度的三氯甲烷和四氯化碳，作加标回收试验，考察回收率情况（见表3）结果表明，三氯甲烷、四氯化碳的回收率为97.0%～103.0%。

    3 结论
   从南通市纯净水生产企业抽取样品，分别按上述方法进行分析，检测过程简单、快捷，具有良好的精密度和准确度，结果令人满意。该法是能为纯净水生产企业的质量控制及产品质量监督部门提供可以借鉴的分析方法。