多溴联苯和多溴联苯醚的快速筛选试验

    ROHS指令中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的筛选试验在SJ/T11365-2006《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》1标准中，采用X衍射法进行。本文采用氧瓶燃烧使非金属检样中多溴联苯和多溴联苯醚的有机溴转化为无机溴，水溶液吸收。在酸性介质中，氯胺T将溴化物氧化为游离溴，溴再与酚红反应生成四溴酚红，其颜色随溴化物含量的增大呈黄绿色至紫色。方法仪器设备简单，本法最低溴检测量为1μg2。

    1 实验部分
    1.1 主要设备和试剂
    燃烧瓶：500mL碘量瓶，玻塞底部熔烧一根6cm的铂丝；
    酚红溶液：0.24g/L；
    乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5；
    氯胺T溶液：2g/L，现用现配；
    硫代硫酸钠溶液：25g/L。
    1.2氧瓶燃烧
   用定性滤纸包裹0.5g检样，缠于燃烧瓶塞底下的铂丝上。在燃烧瓶中放入20ml水，充氧，将缠于铂丝上的纸包点燃，迅速塞于充满氧的燃烧瓶中充分燃烧。纸包燃烧产生的烟雾用水吸收待用。
    1.3溴-酚红比色
   吸取10mL吸收液于25mL比色管中，加0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，3滴酚红溶液，摇匀。加0.4mL氯胺T溶液，摇匀。1min后加入0.40mL硫代硫酸钠溶液，摇匀，使溶液脱氯。5min后观察颜色变化。

    2 结果与讨论
   如果水吸收液酚红比色后同空白比较不变色，则检样中无多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）；若水吸收液酚红比色后同空白比较变色，则检样中可能含有多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs），检样按SN/T2005.2-2005 3要求进行GC-MS测试。
   本方法中氯离子无干扰4，若吸收液改用0.1moL/L的盐酸，则吸收液还可以进行其他元素分析。

参考文献
    1．SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法 [S]
    2．GB/T8538.38-1995 饮用天然矿泉水检验方法[S]
    3．SN/T 2005.2-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第2部分：气相色谱-质谱法[S]
    4．温明慧 溴-酚红比色法中氯离子的干扰实验[J] 新疆地质  2003.12

    （作者单位：江苏无锡市产品质量监督检验所）