两种测定纯米酒中杂醇油方法比较

   用对二甲胺基苯甲醛法和气相色谱法测定纯米酒中杂醇油含量。这些比较高级醇的混合物，主要包括正乙醇、正戊醇、异戊醇、异丁醇等，其沸点高于乙醇。在人体内分解氧化的速度较慢，毒性较乙强，饮用高含量杂醇油的酒类后易出现头痛及晕醉现象。原来我们一直采用对二甲胺基苯甲醛法（以下简称化学法）测定其产品中的杂醇油含量，由于生产企业的厂房简陋、生产工艺落后、产品中成分较复杂、杂质多，检测中经常出现样品管与测定杂醇油的感官色差较大，为验证这两种方法的检验结果是否一致，我们特地从本地生产的产品中随机抽取一份产品作为样品进行了对比实验。实验过程如下：
    检验依据：GB/T5009.48-2003
    主要设备：721分光光度计（上海第三分析仪器厂）
    GC4000气相色谱仪（北京市东西电子技术研究所）
   化学法杂醇油标准液浓度：0.1021mg/ml（按国标法配制后经GC4000色谱仪测定得出）
气相色谱法杂醇油标准液浓度（mg/100ml）：该标准物购自北京市东西电子技术研究所
    气温：20℃～24℃
    湿度：65%～70%
    测定：在18个不同工作日进行了18次试验，得到13组有效数据如下（见左表）：
结果与讨论
   两组数据经t检验，T+=61.5得P>0.10，按双侧a=0.05水准得P>a，结论与t检验结论相一致。也说明化学法中色调不一致现象不会影响实验结果，因为化学法杂醇油标准物中只有异丁醇和异戊醇，而样品中的成分要复杂得多，它们也能与对二甲胺基苯甲醛反应产生少量杂色，从而在感官上产生色调上的差异。在日常工作中，两法各有优点，化学法所需试剂少，方法简单，试验条件容易满足；气相色谱法灵敏度高，干扰物质很少，且一次可检出多项指标，工作效率高，但是定性比较困难，这也可以从上面的数据中反映出来，因为从理论上来讲，气相色谱法的结果应该比化学法的结果要高，但在实际操作中由于色谱法的保留时间重复性不好而造成漏判，使结果偏低，使气相色谱在实际工作中受到了一定限制。