快速准确检测食品中石蜡含量

云南省产品质量监督检验中心  孙文通  祝红昆  李波  李军明
 

    石蜡是石油蒸馏的产物，主要由正构烷烃CnH2n+2组成。石蜡主要分为食品用石蜡和工业石蜡，食品用石蜡又分为食品级石蜡和食品包装石蜡。食品级石蜡适用于食品口香糖、泡泡糖、药物组分、脱模、压片、打光等直接接触食品和药物的用蜡。食品包装石蜡适用于与食品接触的容器、包装材料的浸渍用蜡，以及药物封口和涂敷用蜡。工业石蜡主要用于制造火柴、纤维板和篷布等。
   国家标准规定只有食品级石蜡才能作为食品添加剂在规定的使用范围内限量使用。食品包装石蜡的纯度、安全性不高。它分解出的低分子化合物会对人的呼吸道、肠胃系统造成影响，造成人体肠胃功能紊乱、引起腹泻。人过多服用石蜡会降低免疫功能，有些物质在人体内长期积蓄，还会引发人体细胞变异疾病，严重危害健康。
   为了降低成本，改善食品的某些感官性能，有些生产企业根本不管国家标准规定，肆意在食品中添加石蜡，有的甚至添加工业石蜡。为了使火锅底料增加硬度，在牛油中添加石蜡；为了增加光泽，在大米、瓜子、鲜果等产品中添加石蜡抛光；为了使粉丝增加韧性和光泽，在加工过程中添加石蜡。石蜡在国家标准GB2760中允许使用的范围很小，质检人员不会把它作为食品中的必检项目，因此，具有很大的隐蔽性。
   利用硫黄与石蜡在燃烧时的特征反应，能定性地分析食品中石蜡的存在。笔者利用国产气相色谱仪研究了食品中石蜡的定量分析方法，并采用气相色谱——质谱联用仪进行了比对试验。试验证明该分析方法简单，准确度高，分析速度快，在质检系统中具有实用性。

材料与方法

    1. 仪器
    SHIMADZU  GCMS/QP2010气质联用仪；SP-6800A气相色谱仪；BIBBY  RE100旋转蒸发仪；DIONEX  ASE300快速溶剂萃取仪。
    2 .试剂
    乙醇；乙醚；正己烷；无水硫酸钠等。
    3. 实验方法
    3.1 样品处理
    固体样品粉碎后过100目筛备用。固液混合体样品搅拌均匀后备用。
   称取样品10.00克，用20mL无水乙醇浸泡10分钟，过滤。再以20mL乙醇分次洗涤样品。把洗涤过的样品装在萃取瓶中，用20mL乙醚在ASE300型快速溶剂萃取仪上萃取5分钟，溶液经过装有无水硫酸钠的漏斗过滤，再以20mL乙醚分二次洗涤无水硫酸钠。滤液合并后，装在50mL的蒸发瓶中，用旋转蒸发仪把溶剂挥干。准确加入3mL正己烷使之溶解。
    3.2气相色谱分析条件
   试验采用SP-6800A型国产气相色谱仪。CBP1-M50-025的毛细管柱直径0.25mm，膜厚0.25um，长度50m；FID检测器；分流比1:20；柱前压120kPa；柱流速2.10mL/min；程序升温方式：初温290℃，保持20分钟，每分钟10℃升温至310℃，保持15分钟。

    结果与讨论
    1.气相色谱仪测定食品中石蜡的含量
   按上述实验条件对火锅底料、粉丝、大米中的石蜡进行了分析。根据熔点的不同，石蜡分为多种型号，不同型号石蜡内的不同烷烃的含量也不尽相同。在定量分析样品之前，首先要用气相色谱仪对样品进行定性分析，根据各个色谱峰的保留时间及峰面积的情况确定样品中石蜡的型号。再以这种石蜡作标样，用外标法对样品进行定量分析。选择其中一个色谱峰作为定量分析的依据，3种产品5个样品6次平行实验的检测结果如表1。
    2.气相色谱—质谱联用仪测定食品中石蜡的含量
   利用GCMS/QP2010气—质谱联用仪对这5个样品进行了比对试验，质谱仪采用SIM方式、以保留时间13.005的质谱峰为定量依据，以质量数379对样品进行定量分析，检测结果见表2。
   从表1、表2可以看出，用气相色谱仪和气—质谱联用仪对5个样品的检测结果具有较好的一致性，说明利用气相色谱仪在上述分析条件下测定食品中石蜡的含量，方法稳定，结果准确性高。
    3.回收率测定
   在不含石蜡的火锅底料中分别加入0.50%、1.00%、1.50%的石蜡，在粉丝和大米中各加入0.50%的石蜡。用气相色谱仪分析该方法的回收率，每个浓度样品平行测定6次，其回收率为92～108%见表3。   

结 论

    笔者利用国产气相色谱仪研究了食品中石蜡的定量分析方法，并采用气相色谱—质谱联用仪进行比对试验。结果表明：该分析方法简单，准确度高，回收率高，分析速度快，易于操作，其最低检出限为0.1mg/mL。