用分光光度法测定二氧化硅

吉林省产品质量监督检验院  王 洋  张涛

   滑石粉（Talc）主要成分是天然的含水硅酸镁（MgO·4SiO2·H20），作为食品添加剂使用的滑石粉，应为医药-食品级商品，使用范围和最大使用量应符合GB2760－1996《食品添加剂使用卫生标准》的规定。GB2760－1996（2002年增补品种）规定凉果话杏类食品中的最大使用量为20g/kg；GB2760－1996附录C 胶姆糖中胶基物质及其配料名单包括滑石粉（填充剂）；GB 2760－1996附录D食品工业用加工助剂推荐名单包括滑石粉。GB2760－1996对食品工业用加工助剂的要求是：一般应在制成最后成品之前除去，有的应规定食品中的残留量，其本身亦应为食品级商品。
   滑石粉无毒，联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）所属的食品添加剂委员会（JECFA）对滑石粉的每日允许摄入量不作特殊规定，美国食品和药品管理局（USFDA）将滑石粉列为一般公认为安全的食品添加剂。
   在食品生产过程中超量、超范围使用滑石粉掩盖腐败变质食品，甚至添加非食品级的滑石粉生产掺假食品是违法行为，本方法适用于试样中不含有其他的二氧化硅成分添加剂的食品。
    参考技术路线：前处理方法参考滑石化学分析方法（GB/T15343—1994）中二氧化硅的测定，测定方法参考饮用天然矿泉水检验方法（GB/T8538—1995）中硅钼黄分光光度法。
   方法原理：在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸[H4Si（MO3O10）4]，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。
操作步骤：
    1.试剂
    配制试剂（及分析步骤中）用纯水都为蒸馏水，试剂存于聚乙烯瓶中。
    1.1盐酸
    1.2氢氧化钠
    1.3氢氧化钠溶液（8g/L）：称取0.8g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100mL。
    1.4盐酸溶液（1+1）
   1.5钼酸铵溶液（100g/L）：称取10g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于纯水中，稀释至100mL。
   1.6草酸溶液（70g/L）：称取7g草酸（H2C2O4·2H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
   1.7对硝基酚指示剂（1g/L）：称取对硝基酚（NO2C6H4OH）0.1g溶于纯水中，稀释至100mL。
    1.8硅标准贮备溶液：500mg/L
   1.9硅标准使用溶液（50mg/L）：吸取硅标准贮备液（1.7）10mL于100mL容量瓶中，用纯水定容。
    2.0聚四氟乙稀烧杯250mL
    2.仪器
    2.1高温炉
    2.2分光光度计
    3.样品测定
   3.1称取2.0000g试样于银坩埚中灰化，加2gNaOH（1.2），放入高温炉中，从低温升起在700℃至750℃熔融40min，取出冷却。将坩埚及盖放入盛有80mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗。在搅拌下，一次加入5mL盐酸（1.1）。将坩埚及盖洗净，洗液合并于烧杯（1.9）中，待溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
   3.2分取25.0mL试样溶液于50mL比色管中[若样品液为酸性，加3滴对硝基酚指示剂（1.6），滴加氢氧化钠溶液（1.3）至恰显黄色，用纯水稀释至50mL标线]，加盐酸溶液（1.4）1.0mL，钼酸铵溶液（1.5）2.0mL，充分摇匀，放置15min。（放置时间与温度有关，温度低于20℃时放置30min，温度在30℃至35℃时放置10min，温度高于35℃时放置5min。
   加入2.0mL草酸溶液（1.6），充分摇匀。放置2min后，在420nm至430nm波长处，用2cm比色皿，试剂空白作参比，测量吸光度。15min内完成。
    4.标准曲线的绘制
   4.1吸取硅标准使用溶液（1.9）0，0.5，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，和10mL于一系列50mL比色管中，用纯水稀释至50mL标线。以下操作同（3.2）。
    4.2以比色管中硅含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
    5.计算
        (m-m0）×60×250×m×100
SiO2%＝———————————————
              28×V×M×106

式中：m——从标准曲线上查得样品的比色管中硅的含量，μg；
m0——从标准曲线上查得空白的比色管中硅的含量，μg；
V——所取样品的体积，mL。
M——称取样品的质量，g
测量范围
本法最低检测量为0.05mg，若取50mL样品测定，最低检测浓度为1mg/L。