耐火材料中二氧化硅的快速测定

■文/曹兴芳 赵永国 郭 彬

　　二氧化硅在自然界中广泛存在，是矿石、粘土、陶瓷、耐火材料等材料的主要成分。二氧化硅在高温下呈酸性，含量的多少决定着对酸性炉渣抵抗能力的强弱，所以检测耐火材料中二氧化硅的含量也显得至关重要。凝聚重量-钼蓝光度法是测定铝硅系耐火材料中二氧化硅含量的主要方法。本文对凝聚重量-钼蓝光度法测定二氧化硅进行探讨，为快速测定二氧化硅含量提供依据。

　　试验步骤

　　a.熔融，浸取：称取约0.25g（m）试样，用混合熔剂熔融，盐酸浸取；b.蒸发；c.凝聚，过滤；d.蒸干，灰化，恒重：恒重后重量为(m1)；e.氢氟酸挥硅：氢氟酸挥散除硅后重量为(m2)；f.熔融，比色。

　　结果与讨论

　　1.根据ω1～ω5计算出各步骤得到的二氧化硅的含量。

　　ω1（SiO2）=×100，ω2（SiO2）=×100，ω3（SiO2）为滤液中二氧化硅的含量，ω4（SiO2）=×100+ω3，ω5（SiO2）=×100+ω3

　　m3：空白试验的二氧化硅的重量。表1显示了各步骤测得的二氧化硅的含量。

　　表1 测定各步骤所得的二氧化硅含量

　　由表1可知，滤液中二氧化硅的含量约0.4%，在二氧化硅凝聚充分的前提下，可以用ω1代替ω5。硅酸是在逐渐蒸发浓缩过程中形成的大分子胶体，其包裹杂质的量很少，在盐酸介质中很多阳离子形成络离子，如Fe 与硅酸同具负电性，硅酸对它的吸附作用就消失了。由于过滤速度快，因此在硅酸中引入杂质较少，且硅酸复溶量也较小，所以可以用ω1来表示二氧化硅的含量。

　　2.用瓷方舟和铂坩埚做对比，对过滤后沉淀进行蒸干、灰化、恒重直接测定二氧化硅的含量，如表2所示。

　　表2 铂坩埚与瓷方舟试验结果对比

　
　　由表2可知，用瓷方舟代替铂坩埚对过滤后沉淀进行蒸干，灰化，恒重后直接测定二氧化硅的含量，也可以得到较准确的试验数据。

　　结论

　　用瓷方舟代替铂坩埚对过滤后的沉淀进行蒸干，灰化，用ω1计算二氧化硅含量，这样既提高了试验效率，还节约了成本。

　　注意事项

　　1.蒸发浓缩过程须缓慢进行，以防溶液溅出，剩余溶液30mL左右时应改水浴加热，要不断搅拌，把大块盐类搅碎，以利于二氧化硅凝聚。

　　2.加入聚氧化乙烯后应充分搅拌，使二氧化硅凝聚完全。

　　3.过滤及洗涤沉淀过程要快，以防硅酸复溶。

　　4.沉淀灰化时，要升温缓慢且充分与氧气接触，升温过快易产生SiC，影响试验结果。

　　《中国质量技术监督》2014年8月刊