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对亚硝酸盐含量检测的确定与方法验证

2016-08-26 10:29:57 中国质量新闻网

对亚硝酸盐含量检测的确定与方法验证

■文/马晓君

亚硝酸盐广泛存在于土壤、水、蔬菜及腌制的动物性食品中,也是广泛存在于自然环境中的化学物质。自然界中的很多食物,包括粮食、蔬菜、鱼类、蛋类、肉类中都含有亚硝酸盐。蔬菜是人们日常生活中摄入量最多的,也是一种易于富集硝酸盐的植物性作物。

据国际粮农组织1990年统计,人体所需的90%维生素C、60%维生素A均来自蔬菜,蔬菜提供人体所需维生素的同时,也提供了进入人体80%~90%的硝酸盐。现代医学证明,虽然硝酸盐对人体没有直接毒害作用,但过量的硝酸盐进入人体后,在一些酶和微生物作用下可转变为有毒的亚硝酸盐。亚硝酸盐是强氧化剂,进入血液与血红蛋白结合,使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白,从而失去携氧能力,导致组织缺氧,而出现一系列缺氧的中毒病症,严重时可使人死亡。另外,亚硝酸盐对血管有扩张作用,它还可与胃中的次级胺结合形成致癌物质亚硝酸胺,引起消化系统癌变;亚硝酸盐也可以通过胎盘进入胎儿体内,引起胎儿畸变。因此,硝酸盐和亚硝酸盐含量是评价蔬菜品质的重要指标之一。

选择以黄瓜为例的瓜类、以白菜为例的绿叶类、以茄子为例的茄果类蔬菜作为试材。

亚硝酸盐含量测定

一、溶液配制(GB5009.33-2010)

1、饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H2O),溶于100mL热水中,冷却后备用。

2、亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5·3H2O],用水溶解,并稀释至1000mL。

3、乙酸锌溶液(220g/L):称220g乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H2O],先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。

4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保存。

5、N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液(2g/L):称取0.2gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐,溶入少量水中后全部转移至100mL容量瓶中,加水至标线,混匀。置于棕色瓶避光保存。

6、亚硝酸钠标准溶液(100g/L):准确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。

7、亚硝酸钠标准溶液(10g/L):临用前,吸取10mL亚硝酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。

所用试剂未注明均为分析纯,实验用水均为去离子水。所有实验用的玻璃仪器均用去离子水冼涤使其彻底干净,以确保无外来硝酸根离子(NO3-)和亚硝酸根离子(NO2-)的干扰。

二、标准曲线

采用国家标准(GB5009.33-2010)盐酸萘乙二胺法。配制一系列各浓度的亚硝酸盐溶液:取10ug/mL亚硝酸钠标准使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.60mL、2.00mL,分别置于50mL带塞比色管中。于标准管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,放置3-5min,加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制亚硝酸盐的标准曲线。

根据标准曲线,采用下式计算亚硝酸盐含量,亚硝酸盐(以亚硝酸钠计):

式中:

X1——样品中亚硝酸盐的含量(mg/kg);

M——样品质量(g);

A1——测定用样液中亚硝酸盐的质量(μg);

V0——样品处理液总体积(mL);

V1——测定取样液体积(mL)。

三、回收率的测定

参考马巍(1999)[8]方法,采用加外标回收率的方式验证样品消解损失程度和方法的准确度。

四、精密度测定

配制10ug/mL亚硝酸盐标准溶液,移取0.8mL的该标准溶液于50mL比色管内,按照重氮化偶合法在538nm处重复测定标样7次,计算吸光度的平均值和标准平均偏差。

五、数据处理

对试验试数据采用Excel及SPSS 13.0统计软件处理。

结果与分析

一、标准曲线制作

由标准曲线(见图1)可知,标准工作曲线线性良好,不同浓度的亚硝酸盐在538nm处的吸光度是呈线性规律,其回归方程为y=0.6489x+0.0023,线性相关系数R=0.9997,相对系数在0.9995以上。

二、样品前处理条件确定

1、提取温度和水浴时间对亚硝酸盐检测结果的影响

不同提取温度和水浴时间对亚硝酸盐的影响检测结果见图2。

由图2可以看出,不同温度下溶液对亚硝酸盐的溶解量及提取速度存在差异,100℃时,水浴时间45min提取的亚硝酸盐含量最高;70℃时,水浴时间45min提取的亚硝酸盐含量最高,但两种温度相比70℃水浴下提取的亚硝酸盐含量更为高,因此提取亚硝酸盐的最佳水浴条件是70℃的水浴45min。

2、不同显色时间对亚硝酸盐检测结果的影响

不同显色时间对亚硝酸盐检测结果的影响测定结果(见图3)显色15min时,亚硝酸盐含量检出率最高,之后随着显色时间的延长,亚硝酸盐的吸光度变小,35min后虽稍有上升,但幅度不大。亚硝酸盐和显色剂反应可生成络合物,显色15min时,其吸光度最大。故宜选择15min作为显色时间。

3、活性炭对亚硝酸盐测定结果的影响

活性炭对亚硝酸盐含量的测定结果(见图4)可以看出,加入活性炭的试验组样品中亚硝酸盐检出值为3.50mg/kg,无活性炭的试验组样品亚硝酸盐检出值为1.00mg/kg,二者差异极显著。活性炭可消除抗坏血酸对亚硝酸盐测定的干扰,使得亚硝酸盐检出值更为准确。因此,宜选择加入活性炭处理,以提高检出率。

三、方法验证

样品亚硝酸盐回收率试验测定结果(见表1)表明,3个样品的亚硝酸盐回收率分别为91.11%、91.00%、102.00%,平均回收率为94.63%,相对平均偏差为5.1%。检出限数值越低,仪器和方法的灵敏度越高;内标回收率越高,仪器的准确度和精密度越高;外标回收率越高,消解损失程度越低,方法准确度越高。在运用分光光度法对样品进行测定时,通常需要测出所用方法的待测元素的回收率,以此评价方法的准确度和可靠性,回收率越接近1,则方法的可靠性越高。

由精密度试验测定结果(见表2)可见,通过重复测定标样七次和计算吸光度的重复性,亚硝酸盐的相对标准偏差为0.29%,小于2%,表明完全可满足试验精密度要求。

采用国标(GB5009.33-2010)盐酸萘乙二胺法测定蔬菜中亚硝酸盐,样品前处理的最佳条件是在70℃水浴45min,显色15min,加入活性炭进行消除抗坏血酸处理,平均回收率可达到94.63%,亚硝酸盐的相对标准偏差为0.29%,相对平均偏差为5.1%。

(作者单位:甘肃省产品质量监督检验中心)

(责任编辑:春天)
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