提高酿造酱油中氨基酸态氮含量检测的准确性

   酱油是以大豆和／或脱脂大豆、小麦和／或麸皮为原料，经微生物发酵而成的具有特殊色、香、味的液体调味品，国家标准GB18186-2000《酿造酱油》规定，其主要理化指标有：可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐等，其中，氨基酸态氮含量是区分酿造酱油与勾兑酱油，展示酱油质量的重要指标。下面，根据我们多年的工作实践，谈一下对提高酿造酱油中氨基酸态氮含量检测准确性的有效途径。

    基本原理

   氨基酸是酱油中的重要组成成分，是由原料中的蛋白质水解产生的，它同时具有氨基和羧基两种活性，按照GB18186-2000《酿造酱油》规定，对酱油中氨基酸态氮检测时，采用甲醛作为掩蔽剂，即用甲醛掩蔽氨基酸中的氨基，使溶液呈现羧基酸性，再在酸度计指示下，用氢氧化钠标准溶液滴定，其原理用化学方程式表示为：

    有效途径

    1．准确测定空白试验值

   空白试验，是指在不加样的情况下，按试样分析过程在同样的操作条件下进行的分析，所得的测定结果称为空白值。空白试验是减少实验过程中的系统误差的重要手段。在实验条件不变的情况下，不必要对每批样品都做空白试验，其空白值应是稳定值。但是，当更换蒸馏水或甲醛溶液用完更换瓶时，以及更换氢氧化钠标准溶液时，就应该重新做空白试验，计算中采用新的空白值，因为，在这种状况下，空白值可能发生了变化，如果仍然沿用以前的空白值数据，检测结果将产生较大误差。

    2．酸度计的标定及定位

   氨基酸态氮检测试验中，是采用酸度计的pH值示值来确定滴定终点的，因此，在试验中，为了得到可靠的测定结果，必须要求酸度计定位准确。酸度计使用前首先要标定，连续使用时每天标定一次；标定酸度计的标准缓冲溶液，要依照规程准确配制；pH缓冲溶液存放时间不宜过长，因为pH缓冲溶液存放时间过长，pH值会发生变化，直接影响滴定终点，从而影响试验结果的准确性。

    3．准确标定氢氧化钠标准溶液浓度

   在氨基酸态氮的测定试验中，氢氧化钠标准溶液浓度的精确程度，直接影响着测定结果的准确性。氢氧化钠标准溶液必须依照GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定进行配制和标定。标定时，须两人进行实验，分别做四平行测定。每人做的四平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差的相对值的0.15%，两人八平行的测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差的相对值的0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。经准确标定后使用的氢氧化钠标准溶液，在使用一段时间后，由于环境中二氧化碳、水蒸气的影响，其浓度会发生微小的改变，其浓度一般随着时间的推移逐渐变低，从而使得我们测定的氨基酸态氮的结果偏高，所以，氢氧化钠标准溶液一般使用两个月需要重新标定一次，夏季需要一个月标定一次，只有这样，才能保证所使用的氢氧化钠标准溶液的浓度准确，从而使得氨基酸态氮测定结果的准确度得到提高。

    4．定期校准滴定管、移液管、容量瓶等量器

   玻璃量器的标称体积与真实量取体积存在着一定的误差，因此,为了得到准确的检测结果，必须定期对所使用的碱式滴定管、移液管、容量瓶等量器进行校准。在数据处理过程中，我们将量器的校正值纳入计算，从而保证测定结果的准确性。玻璃量器的校准，应采用GB/T12810-1991《玻璃量器的容量校准》所规定的方法进行。

   另外，环境温度与湿度对检测结果的准确性也有一定的影响。因此，在试验进行中，实验室要保持适宜的温湿度。只要我们以科学严谨的态度进行试验操作，切实注意以上所提及的几个细节问题，我们所检测的酿造酱油中氨基酸态氮的检验数据就一定能做到准确可靠。

    （作者单位：山东省菏泽市产品质量监督检验所）