有关量热仪测定煤发热量准确性的探讨

   随着市场经济程度的不断提高，作为结算主要依据的发热量测试结果的准确性成了供需双方关注的主要焦点。同时，仪器使用单位也面临着越来越多的比对，来自各方面的压力越来越大，缓解这种压力的有效办法是提高测试结果的准确性.

    目前，就现有各类量热仪而言，假设仪器合格，而且操作正确，则只要在正式测试前注意好以下事项就能获得准确性较高的测试结果。

    首先就设备本身来说各部件的质量对所得出的数据有直接影响。仪器的性能越精密，自动化程序越高就能尽量减少人为操作引起的误差。具体为：氧弹不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；螺旋桨式搅拌器应保持稳定。搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点的时间不超过10min，同时又要避免产生过多的搅拌热；对温度计的准确测量具有特别重要的意义；燃烧皿能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应；外桶温度受试验次数的影响，则与外桶温度不受试验次数影响的仪器相比，其热容量的不确定性增加等。

    其次，在实际操作中应注意每个细节，避免人为失误造成的系统误差和偶然误差。

    1．环境温度平衡。量热仪是通过读取温度的升值来计算物质的发热量的，其温度的精度达到万分之一度，因此仪器与环境间测量前的平衡就显得很重要。首先，试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目，不应有强烈的热源和风扇等。实验室最好朝北，以避免阳光照射。其次，保持环境温度稳定不变，室内应无强烈的空气对流，试验过程中应避免开启门窗。如果条件允许，应在测试前开空调以平衡设备与环境的温度。室温应尽量保持恒定，通常室温以不超出15℃～35℃范围为宜。当环境温度稳定在某个点不变，且外桶温度与环境温度充分一致时，量热仪测热体系的热容量是确定的，可以获得再现性和准确性都不错的测试结果。

    2．样品制备时应保证分析基试样的干燥及细度，较湿的试样及煤样太粗易导致试样燃烧不完全而测试结果偏低而作废。

    3．对煤质太差，挥发太低、燃烧时易溅出、试样内水分较高的试样应掺入适量比例的标煤或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。对燃烧不完全的试样亦可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.0MPa～3.2MPa。

    4．在氧弹充氧时，应保障氧压充足而使试样充分燃烧。首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏，指示的压力是否正确，充氧时必须使压力缓慢上升，充氧时间以达到所规定的压力后再维持0.5min～1min。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长。充氧压力不得偏低或过高。

    5．实验过程中能保证氧弹的完全气密。一是保证安全，二是保证数据的准确性，如发现氧弹在水中有气泡产生则说明氧弹漏气；新氧弹和新换部件的氧弹应经15.0MPa的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如杯体和连接环的螺纹、氧气阀和电极同弹盖的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验后再用。另外，还应定期对氧弹进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过一年。

    6．对挥发较低及较湿的煤样在未作处理的情况下经常发生燃烧不完全而导致结果偏差较大的情况，因此每次试样在测试完后必须检查燃烧皿中及氧弹内有无未烧尽的煤样，如有则应处理后重新测量。

    7．仪器应定期送计量机关检定，检定证书中的修正值做必要的校正。

    （作者单位：湖北省仙桃市产品质量监督检验所）