浅析红葡萄酒中干浸出物的检验方法

   本文主要介绍了在测定红葡萄酒干浸出物含量时，由于干浸出物中的总糖测定终点难以判定，采用活性炭对红葡萄酒进行脱色处理，使滴定终点易于辨别，从而使检验结果能真实地反映红葡萄酒干浸出物的含量。

   葡萄酒是以新鲜葡萄或葡萄汁为原料，经发酵酿制而成的饮料酒，它以其典雅高贵的品味和特有的保健营养价值受到了人们的喜爱，成为人们追求的时尚。葡萄酒中干浸出物指标反映了葡萄汁含量高低，是判断此葡萄酒是不是纯酿造、有无勾兑的重要依据，因此干浸出物的检验应真实、有效。

   GB/T15038-2006葡萄酒通用试验方法是测定葡萄酒中干浸出物的标准检验方法，此方法规定葡萄酒中干浸出物的含量为总浸出物含量减去总糖含量。总浸出物含量可通过测得葡萄酒的密度查表而得，密度可按GB/T15038-2006中提供的密度瓶法测得，此方法直观、准确，只要按标准严格检验即可；总糖含量通常用直接滴定法进行检测，直接滴定法具有操作简便，测定结果准确的优点，是实验室常规检验方法。但此方法只适用于白葡萄酒的检测，而由于红葡萄酒及桃红葡萄酒本身的颜色与滴定终点的红色十分相近，使得滴定终点难以判断。笔者经过反复试验，认为如在样品处理的前期引进了活性炭，将很好地解决这一难题。活性炭呈黑色细微粉粒状，是一种多孔径的炭化物，有极丰富的孔隙构造，具有良好的物理吸附特性，可使带色溶剂脱色。根据这一特性对红葡萄酒进行脱色处理，使液体呈浅灰白透明状，使得滴定终点易于辨别。下面笔者就干浸出物中总糖的检测方法具体加以说明及验证。

    测定原理

   样品在盐酸溶液中水解后，其中的蔗糖等多糖转化成单体的葡萄糖，经氢氧化钠溶液中和至中性后定容至刻度。以样品或经水解后的样品对煮沸的斐林氏溶液进行滴定，生成氧化亚铜沉淀，以次甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，滴定结束，根据样品的消耗量求得总糖或还原糖的含量。

    样品制备

   准确吸取一定量的样品（V1）于100ml容量瓶中，使之所含总糖量为0.2g～0.4g，加5ml（1+1）盐酸溶液，加水至20ml，摇匀。于68±1℃水浴中水解15min，取出，冷却。用200g/L氢氧化钠中和至中性，调温至20℃，加水定容至刻度。注：容量瓶的体积可随取样量的多少而定。

    预备试验

   取菲林氏A、B液各5ml于250ml三角瓶中，加50ml水，摇匀，在电炉上加热至沸腾，在沸腾状态下用水解后的样品溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗的样品溶液的体积。

    正式试验

   取菲林氏A、B液各5ml于250ml三角瓶中，加50ml水和比预定试验少1ml的样品溶液，加热至沸腾，并保持2min，加2滴次甲基蓝指示剂，在沸腾状态下于1min内用样品溶液滴定至终点，记录消耗的样品溶液的总体积V3。

   测定干葡萄酒或半干葡萄酒时，先吸取一定量样品V3于预先装有菲林氏A、B液各5ml的250ml三角瓶中，再用葡萄糖标准溶液滴定，记录消耗葡萄糖标液的体积V。

    脱色方法

    活性炭的选择

   活性炭是一种很细小的炭粒，其结构类似一个六边形，由于不规则的六边形结构，使其具有极大的表面积，而且炭粒中具有更多细小的毛细管，这种毛细管具有很强的吸附能力。因此要选择既疏松颗粒又小的活性炭。

    脱色实验

   这里以红葡萄酒为例对其进行脱色处理：在样品制备中，准确吸取一定量的样品并按一定的比例（通常情况下葡萄酒与活性炭21），放入广口三角瓶中加塞，在室温下静置24小时，过滤、清洗再过滤，直至葡萄酒完全被洗出为止。此时溶液呈透明的浅灰白色，可视为脱色完全，此滤液经水解后再进行一系列的检测工作。由于引进了活性炭，须在检验工作中引入空白试验。

    方法评估

    精密度试验

   对同一红葡萄酒进行未经脱色和脱色两种处理后，按上述测定方法进行检测，重复测定6次，未经脱色的样品的检测结果分别为1.84g/L、1.93g/L、1.95g/L、1.85g/L、1.85g/L、1.98g/L，平均值为1.90g/L，相对标准偏差为2.24g/L；经脱色处理的样品的检测结果分别为1.95g/L、1.92g/L、1.92g/L、1.90g/L、1.90g/L、1.96g/L，平均值为1.93g/L，相对标准偏差为0.03g/L。从中可以比较出未经脱色的样品相对标准偏差较大，重复性较差，精密度较低，这是因为样品固有的颜色影响了实验者对终点颜色的判断；而经脱色的样品的检测结果相对标准偏差很小，表明其重复性良好，精密度较高。

    准确度试验

   取标准物质葡萄糖分析纯制成标准溶液2.5g/L，在相同的试验条件和试验方法下，以葡萄糖标准溶液取代样品进行总糖测定试验，6次实验测得葡萄糖标准溶液的值分别为2.46g/L、2.48g/L、2.49g/L、2.45g/L、2.51g/L、2.48g/L，平均值为2.48g/L，而葡萄糖标准溶液的真实值为2.5007g/L，结果表明此方法回收率在99%以上，说明此改进的试验方法可行。

    （作者单位：辽宁省瓦房店市产品质量监督检验所）