三聚氰胺快速检测色相谱法出台前后

探索新方法 构筑新防线

——三聚氰胺快速检测色相谱法出台前后

    继《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）国家标准于10月7日发布实施后，10月15日，由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布实施的《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）国家标准引起了社会的广泛关注。国家质检总局有关负责人表示，该标准以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳（生鲜乳）进行三聚氰胺定量检测，此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。“目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。”

    着眼实际 迅速出台

   国务院于10月9日公布实施的《乳品质量安全监督管理条例》中规定，生鲜乳和乳制品应当符合乳品质量安全国家标准。按照该规定，乳品质量安全国家标准包括通用的乳品检验方法与规程。据悉，在三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序，在《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、《植物源产品中三聚氰胺的测定》等现有国家标准的基础上，参考美国食品药品管理局（FDA）和美国食品化学品法典（FCC）三聚氰胺检测方法，开展了原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法研究，制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。该标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。该标准于10月7日发布，并自发布之日起实施。

   与此同时，快速检测三聚氰胺的技术成为国家提振乳业的当务之需。针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要，科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组织专家开展了快速检测的筛选工作。通过对126家单位提供的128种快速检测方法进行初筛和现场统一测试，10月12日，专家组一致确认，质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法，可以适用于原料乳（生鲜乳）三聚氰胺检测。10月15日，国家标准委通过国家标准紧急制订程序，发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。国家标准委有关人士称，该方法经10余家实验室共同实验确证，并经专家组审查通过。

   据介绍，使用液相色谱快速检测方法，主要特征是检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm（百万分之零点三）；检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，而使用其他检测方法至少需要两个小时；仪器价格相对低，国产仪器设备每台5万～6万元，国内能批量生产，而进口仪器每台10多万元；检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，远远低于其他检测方法的成本；操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测，也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。使用该方法，可以解决原料乳的收购奶站和企业，以及乳制品生产企业在较小投入的情况下，快速、准确地对所收购的原料乳进行三聚氰胺检测问题。据悉，国家质检总局已请国内液相色谱仪生产厂家做好大量生产的准备。

    紧急推广 社会支持

   在《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准发布实施后，获得了乳业相关企业的广泛支持。昆明某牛奶公司负责人表示，在此之前，由于送检产品多，担心会对要求新鲜的奶产品有影响。而快速检测国家标准的推出表明了政府理解企业在实际生产中遇到的难处，及时给予解决。与此同时，在网络论坛中，也有消费者指出，在奶粉事件后，政府部门加强监管，对每个乳品企业都派驻了监管员，对市场所有的乳制品进行检测，确保每一位消费者买到的都是合格的产品，并及时出台了乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值规定、《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准、《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准，以及《乳品质量安全监督管理条例》。“这些都充分说明了政府对此次事件的重视，迅速积极地采取有效行动，有利于增强公众信心，有理由给中国乳业一个新的期望。”

   10月27日至28日，中国计量科学研究院受质检总局科技司委托，成功举办了为期两天的《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》培训班。培训内容包括基础理论、实际样品操作和现场分析培训，来自全国28个省、市、自治区的48名质检机构检测技术骨干参加了培训、全部人员通过了盲样考试并获得了结业证书。在培训现场，标准主要起草人李红梅研究员对标准进行了详细讲解。此后，培训人员被分为20个小组，分别进行现场实际样品的操作训练。每组配备完整的实验仪器及相关辅助设备，完成了近20个不同含量三聚氰胺的原料乳及液态乳基体试样的测试训练，并进行了液相色谱分析方法基本原理及日常维护、国标详细讲解、前处理方法及实验关键技术的培训。培训班最后还通过发放5个不同浓度的盲样进行了考核。这些经过培训的检测人员可以利用新的标准方法为原料乳收购奶站和企业进行三聚氰胺的快速检测，为产品质量监测提供强有力的技术支持。此外，各地质监局的检测方法操作培训计划也一一展开。

   国家质检总局有关负责人表示，下一步，质检总局将会同有关部门研究做好快速检测方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作，争取在最短时间内全面予以应用。同时，质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门，继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。修订和完善标准、提高检验检测能力，是杜绝食品中出现不良添加剂的根本之计。完善乳制品质量标准和检测标准、健全食品质量安全法规体系的工作，已进入相关部门的议事日程，而这些措施，正在进一步巩固着食品安全的防线。