《植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的检测》解读

一、目的和依据

食源性兴奋剂防控历来是大型赛事食品安全保障工作的重中之重，随着我国国际地位的提升，承办的国际大型赛事增多，食源性兴奋剂的检测与防控也备受关注。

去甲乌药碱属于苄基异喹啉类生物碱，广泛分布于花椒、莲子、释迦果、南天竹、番荔枝等多种植物中，并广泛存在于以这些植物作为原料的胡椒粉、五香粉等调味料中，部分食品如减肥产品、能量饮料或运动机能的产品添加剂中也偶有发现，成为运动员误服去甲乌药碱的潜在风险。为了加强去甲乌药碱阳性的风险防控，国家体育总局反兴奋剂中心提出加强控制违禁药物去甲乌药碱阳性风险的公告。2017年，世界反兴奋剂机构在《2017年禁用清单国际标准》中，将去甲乌药碱明确列为β2激动剂类禁用物质。

曲托喹酚一般以盐酸盐存在，作为呼吸系统平喘类药物，可选择性刺激β2受体，具有罂粟碱样解痉作用，作用与沙丁胺醇相似，是一些口服感冒药和流感药的成分之一。2019年，世界反兴奋剂机构在《2019年禁用清单国际标准》中将曲托喹酚明确列为β2激动剂类禁用物质。根据2019年《北京冬奥组委运动会服务部关于转交大型赛事食源性兴奋剂防控指南（暂行）的函》，国家体育总局中国反兴奋剂中心明确将去甲乌药碱、曲托喹酚列入我国举办的大型赛事防控的食源性兴奋剂名单，并作为防控重点。

国内对植物源性食品中食源性兴奋剂的相关研究非常少，也无相关标准检测方法，为摸清植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚含量分布情况，为供赛食品安全把关筛选提供技术支撑，制定了BJS 202212《植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的检测》方法。

二、在食品监管实际中的应用

BJS 202212《植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的检测》适用于番荔枝、莲藕、莲子、莲子芯、调味料及调味料制品中去甲乌药碱和曲托喹酚的定性和定量检测。可用于莲藕、莲子等蔬菜，番荔枝、释迦等水果，花椒、香叶、胡椒调味料，五香粉、十三香等调味料制品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行检测，有助于对供赛食品供应渠道把关筛选，为大型赛事供应食品食源性兴奋剂防控工作提供技术手段。

三、先进性和创新性

首次制定的《植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的检测》，试样中的去甲乌药碱和曲托喹酚经盐酸溶液提取、固相萃取净化后，采用液相色谱-串联质谱仪进行分离和测定，内标法定量。由于调味料及制品的基质中组分复杂，本方法引用了内标，可使基质效应得以矫正，使其具有更好的适用性，从而极大的提高分析结果的准确度、精密度和方法的可靠性。液相色谱-质谱联用技术是近年来广泛使用的检测技术，由于其准确、高效和高灵敏度，可同时定性定量检测多种物质，符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求。该方法补充了去甲乌药碱和曲托喹酚检测方法标准的空白，为供赛食品供应渠道把关筛选和风险防控工作提供技术支撑，可有效降低运动员误食去甲乌药碱和曲托喹酚的风险。

四、操作注意事项

实验操作中需要注意的要点如下：

1.称取样品后加入内标，再进行提取净化操作，在前处理步骤之前加入内标可以更好的校正前处理带来的目标物损失以及减少基质效应；

2.试样中去甲乌药碱的测定值超曲线范围时，须用标准工作曲线对试样进行定量，应使试样溶液被测物质的响应值在仪器测定的线性范围内，若被测物质含量超出标准曲线的测定范围，则应重新处理试样，适量减少称样量或提高试样的定容体积，并相应提高内标添加量，使最终溶液中内标含量与标准溶液上样浓度保持一致，使其上机浓度在线性范围内再进行定量；

3.该方法中由于去甲乌药碱的本底值较高，不存在空白样品，需要使用去甲乌药碱-D4同位素内标作为检出目标物进行检出限的验证，根据内标响应值比外标响应值的比值确定方法的检出限和定量限。

本文由北京市食品检验研究院（北京市食品安全监控和风险评估中心）提供

《中国质量报》