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预防“节后综合征” “开机仪式”不可缺!浙江省平湖市食品药品检测中心这样做

2021-03-01 23:20:53 中国质量新闻网

中国质量新闻网讯 春节7天长假结束回到实验室,第一件事当然是打开仪器,可是休息了这么长时间的仪器跟你一样,可能有“节后综合征”,搞不好会闹别扭,那么正确的开机仪式必不可缺。

下面来看看浙江省平湖市食品药品检测中心这些高精密仪器如何进行开机。

高效液相色谱仪

开机前准备事项:

1、根据待检样品的检验方法准备所需流动相,用0.45μm的滤膜过滤、超声脱气。

2、更换合适的色谱柱(柱进出口应与流动相流向一致)。

3、将流动相溶液正确放置在托盘上,液面应高于输液管滤头5cm。

4、检查废液管和废液瓶的连接,若废液即将盛满需更换废液瓶。

5、配制并补充泵头清洗液。

开机顺序: 

1、按顺序依次打开仪器各模块→电脑→液相工作站。

2、确认工作站和仪器连接正常,打开排气阀,将泵流量设为3~5ml/min,所用各通道溶剂分别设为100%,进行排气。

3、按检验方法设定初始溶剂配比,运行2~3min后将泵的流量设为0.5ml/min,关闭排气阀,打开柱温箱,2min后再设为所需流量,再冲洗色谱柱30min以上。

4、待压力稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。

5、待基线基本平直时即可开始进样分析。

注意事项:

1、氘灯是易耗品,一次开灯相当于30小时灯寿命,应尽可能将样品集中分析。

2、泵流量5ml/min,100%水进行排气时,若压力>10bar,则应更换排气阀内玻璃料。

3、一般情况下一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续的24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。

4、随时观察泵头清洗液,溶剂不能干涸。

气相色谱仪

开机前准备事项:

1、进行气密性检查。

2、检查气体净化器(如捕集阱、变色硅胶)是否失效,已失效的需进行更换。

3、根据检验方法,选择并安装合适的色谱柱。

4、必要时更换进样针、隔垫、衬管。

开机顺序:

1、接通载气。 

2、使用FID、FPD检测器时打开氢气和空气发生器(或钢瓶气)。

3、按顺序依次打开仪器电源→电脑电源→气相工作站。

4、待电脑与仪器联接正常后,调用样品分析方法。

5、将进样口、柱温箱、检测器温度升至设值,检测器点火(FID、FPD)。

6、待基线基本平直时即可开始进样分析。

注意事项:

1、气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口。

2、做好进样口污染的常规处理:隔垫、衬管和密封垫的更换,分流平板的清洗。

3、操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接色谱柱。

4、新购或放置较长时间的毛细管柱,用前需进行老化;如果毛细管柱长时间不使用,两端要密封。

电感耦合等离子体质谱仪

开机前准备事项:

1、检查超纯水,5%硝酸,调谐液,内标液的溶液是否够用,注意及时添加,蠕动泵管是否需要更换。废液桶要及时清空。

2、检查机械泵的油位和颜色,若油位较低及时补充泵油,泵油颜色过深则更换新泵油。

3、开机之前要打开空调,冷却水装置,排风系统。

开机顺序:

1、打开仪器开关,电脑、仪器使用软件,开机抽真空,等待仪器转变成待机状态。

2、点火前,对碰撞反应池进行吹扫,维护进样系统。

3、双击等离子体图标,点火成功后仪器处于“分析”状态后进行调谐。

4、按样品检测需求设置好批处理文件后进样检测。 

注意事项:

1、定期检查机械泵油位及泵油颜色,及时添加或更换。

2、定期更换循环水,频率一年一次。

3、仪器灵敏度降低需清洗雾化室、雾化器、矩管、锥及透镜。

【超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪】

开机前准备事项:

1、检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间。

2、气体压力,打开高纯氩气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.5 MPa。

3、检查壳气及辅助气接口连接紧固。

4、开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在19~24℃。

开机顺序:

1、打开电脑,首先打开自动进样器电源, 再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击进入工作站。

2、进入调谐界面,打开真空泵,开始抽真空。机械泵和涡轮分子泵开始工作;质谱上的真空灯开始闪烁,当系统达到真空状态,灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面泵转速达到100%即可,达到实验状态大约要抽真空4小时。

3、气源压力设置:氮气:90~100psi。氩气:0.05Mpa, 不超过0.1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气)。

注意事项:

1、开高压之前一定要先开氮气,关氮气之前一定要先关高压。

2、溶剂和流动相的要求,所有的流动相都要用0.22μm的滤膜过滤,水相要用前新配,并不得超过两天。样品必须使用0.22μm的滤膜过滤。

3、实验完毕要清洗进样针、 进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗,延长仪器寿命。

磨刀不误砍柴工,仪器自查好开工。通过进行规范合理仪器的开机和维护,仪器设备恢复到放假前的高效运行,才能有效确保每份检验报告的正确、可靠、及时。

当然,除了要做好仪器自查,实验人员也需要自省,千万别陷入假期综合征,影响新一年的工作。

2021年,让我们抖擞精神,加油干!(鲁利军) 

(责任编辑:王海琳)
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