7项方法纳入化妆品安全技术规范

本报讯 （记者徐建华）5月6日，国家药监局发布通告，《牙膏中过硬颗粒的检验方法》等7项方法经国家药监局化妆品标准化技术委员会主任会议审查通过，予以发布，纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》相应章节。

7项方法中，《牙膏中过硬颗粒的检验方法》《牙膏中二甘醇和乙二醇的检验方法》《牙膏中可溶氟、游离氟的检验方法》《牙膏中总氟的检验方法》《体外皮肤变态反应ARE-Nrf2荧光素酶LuSens试验方法》为新增检验方法。《化妆品中锂等43种元素的检验方法》《牙膏中锂等43种元素的检验方法》为修订检验方法，替换《化妆品安全技术规范（2015年版）》中原有检验方法。

7项新方法自2026年3月1日起实施。在新方法实施前，国家药监局鼓励化妆品注册、备案相关检验采用。

7项新方法中5项与牙膏紧密相关。《牙膏中过硬颗粒的检验方法》规定了牙膏中过硬颗粒的检验方法，明确要利用过硬颗粒测定仪作为测试仪器，载玻片作为代替牙齿的试验材料进行过硬颗粒检验，在一定的压力和摩擦次数下对牙膏试样进行往复摩擦，观察载玻片有无划痕。

《牙膏中二甘醇和乙二醇的检验方法》规定了气相色谱法测定牙膏中二甘醇和乙二醇的含量。该方法提出，样品提取后，经气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。该方法中，二甘醇和乙二醇的检出限均为1.5ng，定量限均为5ng。当取样量为1g时，检出浓度均为37.5mg/kg，最低定量浓度均为125mg/kg。

《牙膏中可溶氟、游离氟的检验方法》规定了氟离子选择电极法测定牙膏中可溶氟、游离氟的含量，明确牙膏中的氟化物经水溶解提取后，氟化钠、氟化铵、氟化亚锡、奥拉氟游离出氟离子；单氟磷酸钠经过酸处理后，同样能释放出游离态氟离子，用氟离子选择电极测量溶液电位值，并通过标准曲线计算出牙膏中可溶氟或游离氟的含量。产品配方中含单氟磷酸钠的牙膏，适合可溶氟检测方法；产品配方中不含单氟磷酸钠，以氟化钠（或氟化亚锡、氟化铵、奥拉氟）为氟源的含氟牙膏适合游离氟检测方法。如果使用的氟化物超出上述氟化物，探讨检测方法的适用性。

《牙膏中总氟的检验方法》规定了气相色谱法测定牙膏中总氟的含量，要求样品经过衍生化提取后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，氟化物与内标峰面积比定量。本方法对总氟的检出限为0.001mg，定量下限为0.002mg；取样量为0.2g时，该方法检出浓度为5mg/kg，最低定量浓度为10mg/kg。

《牙膏中锂等43种元素的检验方法》规定了电感耦合等离子体质谱法测定牙膏中锂等43种元素的含量，提出样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即待测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，与标准系列比较定量。如果取0.2g样品，定容体积至50mL，该方法检出43种元素的浓度和最低定量浓度均有明确规定。