目的和依据
新品红、曙红和猩红均属于红色工业染料,通常用于纤维、油墨等化工产品着色。然而,近年来,这些色泽鲜艳、稳定性强、价格低廉的工业染料,也常被不法商家非法添加到食品中,替代食用色素。
据了解,新品红、曙红和猩红属于含芳基类染料,具有高毒、高残留等特点,消费者过量摄取、吸入以及接触该类物质,均可能导致急性或慢性的中毒。同时,这些工业染料可分解产生20多种芳香胺类物质,经过人体代谢活动后,可能与靶细胞作用,引起癌变。添加在食品中的工业染料会严重危害消费者健康,因此,有关规定中明确严禁在食品中添加此类物质。
调味品和肉制品正日益成为消费者日常餐饮中不可或缺的部分。据统计,辣椒调味品已成为全球消费量最大的调味品之一,肉制品的消费量也呈现出逐年递增的趋势。为确保调味品和肉制品中的新品红、曙红和猩红含量符合相关标准,市场监管总局近期批准发布《调味品和肉制品中新品红、曙红和猩红的测定》(BJS 202406),以有效检验食品中相关物质的含量。
检验方法在食品监管实际中的应用
辣椒调味品中有一种红色的植物性色素,该色素会随存放时间的增加而变淡,因此放置较久的辣椒调味品颜色会变浅,而经过染色的辣椒调味品,在暴晒后仍能保持颜色鲜红。色泽也是肉制品质量评定的重要指标,在部分肉制品的生产工艺中,生产企业通常会加入红色色素,赋予肉制品特有的肉红色,使产品色泽更好看。
《调味品和肉制品中新品红、曙红和猩红的测定》适用于测定干辣椒及辣椒粉、辣椒油、辣椒酱、肉制品中新品红、曙红和猩红的含量。该方法快速简便、准确度高、重现性好,有助于保障人民的食品安全质量,加强对食品中非法工业染料的应用情况监管,为监管部门打击非法生产行为提供技术支撑,保障合法经营企业的经济利益,推动食品行业积极健康发展。
检验方法的先进性和创新性
由于调味品和肉制品的基质组分复杂,该方法通过配制基质匹配标准曲线,扣除基质带来的影响,将基质效应得以矫正,使其具有更好的适用性,可极大提高分析结果的准确度、精密度和方法的可靠性。该方法中使用的液相色谱串联质谱法,具有灵敏度高、选择性强、分析速度快、抗干扰能力强、分离和确证同时进行等优点,尤其是在复杂基质中的多组分同时检测方面有其独特的优势。此外,该方法能够弥补当前国家标准的缺失,可有效降低调味品和肉制品中非法添加新品红、曙红和猩红的风险。
检验方法的操作注意事项
实验操作中需要注意如下要点:
1.标准溶液的配制:配制曙红和猩红标准储备液时,标准品需要先用N,N-二甲基甲酰胺溶解后,再用甲醇进行稀释定容。
2.提取方式的选择:由于新品红、曙红和猩红化合物极性不同以及基质间的差异,使用单一提取溶剂无法对样品中的3种化合物进行充分提取,因此本方法针对辣椒酱和肉制品选择先用乙醇进行一次提取,再用甲醇进行二次提取,针对干辣椒及辣椒粉、辣椒油选择先用乙醇进行一次提取,再用甲醇进行二次提取,最后用乙腈进行三次提取的方式进行提取。
3.净化方式的选择:样品在提取过程中会被去除大部分的脂肪、蛋白等干扰物质,但提取溶液中仍含有杂质,会在后续的检测过程中产生明显的基质效应,相较于液液萃取等净化方式,固相萃取柱的净化方式可以有效保留目标物,去除杂质,而且操作快捷,其中PRiME HLB固相萃取柱能够有效去除样品中的脂肪和蛋白质,对不同调味品和肉制品基质的提取溶液进行净化后,新品红、曙红和猩红均有较高回收率,因此用PRiME HLB固相萃取柱作为净化小柱更为理想。
4.微孔滤膜的选择:试样溶液上机前一般需要采用微孔滤膜对其进行过滤,由于不同滤膜可能对目标化合物存在一定的吸附作用,因此本方法考察了10种微孔滤膜对新品红、曙红和猩红的吸附影响,结果表明0.45μm疏水聚四氟乙烯(PTFE)型滤膜对目标化合物的吸附效果最小。
5.基质效应:通过绘制溶剂标准曲线和基质匹配标准曲线,按照[(基质匹配标准曲线的斜率-溶剂标准曲线的斜率)/溶剂标准曲线的斜率]×100%来评价基质效应大小,该方法的基质效应会对实验结果产生影响,需要通过配制基质匹配标准曲线来扣除基质带来的影响。
6.定量测定:试样溶液中新品红、曙红和猩红的响应值应在标准曲线的线性范围之内,若超出线性范围时,应根据试样溶液的上机浓度进行适当倍数稀释,使其上机浓度在线性范围之内,同时用经过同等倍数稀释的空白基质溶液配制标准系列工作溶液后重新进样测定。
(供稿单位:中国肉类食品综合研究中心)
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