《饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定》标准解读

补充检验方法《饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定》（BJS 202404）由市场监管总局发布，于2024年12月22日正式实施。该补充检验方法是对原《食品补充检验方法 饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》（BJS 201713）的修订，主要变化有：增加饮料酒基质和化合物氟氢可的松，解决饮料酒中非法添加解热镇痛类药物的检测方法的缺失。

响应打击非法添加的监管需求

原补充方法适用范围基质为饮料、茶叶及其相关制品，已成功应用于公安机关打击植物代用茶中非法添加的犯罪案件中，且发挥了较好的技术支撑作用。然而随着时间推移，新型非法添加犯罪行为不断涌现，呈现出复杂化和多样化的趋势。近年来，在新闻报道和食品检测机构的检测中，发现多起白酒中添加对乙酰氨基酚的案例。通过电商平台、社交媒体等销售渠道也发现，有不少白酒和配制酒以具有解热镇痛和抗风湿功能为卖点进行售卖。原有补充检验方法适应范围已不能满足食品安全监管需要，因此，为严厉打击饮料酒中可能存在非法添加药物的行为，有必要建立饮料酒基质检测对乙酰氨基酚等药物的补充检验方法。

新增加的化合物氟氢可的松是一种合成的糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏和免疫抑制作用。与其他糖皮质激素（如氢化可的松、地塞米松等）在化学结构上具有相似性，其检测方法也与其他糖皮质激素类似。氟氢可的松在医学领域应用广泛、药效显著，存在潜在的滥用风险。在食品安全检测中，氟氢可的松常与其他糖皮质激素一起被列为检测目标。因此，经方法验证，将其列入新修订的补充检验方法标准检测范围内。

标准方法的先进性

标准方法检测原理如下：试样经有机试剂提取，经过滤后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量；样品用甲醇或0.1%甲酸甲醇溶液直接提取，确保试样中非法添加物质全部转移至提取液中；固体样品粉碎提取，液体样品直接加入适量甲醇溶剂进行稀释，离心后利用多反应监测的方法进行多组分同时快速定量测定；60种化合物在标准中相应的浓度范围内，线性关系良好，加标回收率和相对标准偏差符合要求。该方法灵敏度高、准确性好、精密度高，可用于风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作中。

方法中部分化合物稳定性较差，且饮料酒基质以水和乙醇为主，通过大体积比的稀释过程可有效降低基质干扰和杂质含量。由于化合物数量较多，性质各异，净化过程对各个化合物回收率的影响不一致，可以通过调整流动相梯度达到化合物和基质共流物的分离。简化样品处理流程，有利于检测机构提升工作效率，同时为公安机关打击犯罪行为提供更为及时的技术支持，显著增强执法时效性。多种化合物的同时检测相较于单一化合物的检测，提升了筛查效率并扩大了检测范围。

操作注意事项

由于方法检测化合物数量较多，检测机构存在仪器差异，测定前应通过调节质谱各项参数使灵敏度达到检测要求。必要时可以通过增加（正离子模式）或减少（负离子模式）流动相酸度比例，增加进样体积等方式增加质谱灵敏度。方法中正模式和负模式分析采用不同的流动相梯度，主要综合考虑正模式和负模式的目标化合物数量不同，负模式下的目标化合物相对较少，分析时间较短。如果所用液相色谱-串联质谱仪的灵敏度在正负模式同时采集模式下，仍然满足方法规定的检出限和定量限要求，可采用正负模式同时采集的方式，使用正模式下的流动相洗脱程序，一次性完成样品的分析。

部分化合物存在同分异构体，定位时需注意分辨。如地塞米松和倍他米松、地塞米松醋酸酯和倍他米松醋酸酯这两组化合物互为同分异构体，它们的定量、定性离子对相同，保留时间接近，应确保检测系统能够分离两组同分异构体，并通过保留时间区分化合物。特别是阳性样品确认时，有条件的情况下应选择单一标准品进行定位，避免化合物识别错误。

阿司匹林化学性质不稳定，在甲醇、水等提取溶液中慢慢降解成水杨酸，因此不适应直接使用甲醇提取。方法中改用加入0.1%甲酸的甲醇溶液提取，可以抑制阿司匹林在溶液中水解的速度，但阿司匹林溶液提取后需尽快完成进样，超过12h后阿司匹林在溶液中会逐步转化为水杨酸。（供稿单位：四川省食品检验研究院）

（食品补充检验方法系列解读）