《食品中富马酸二甲酯的测定》解读

目的和依据

富马酸二甲酯（又名霉克星1号、反丁烯二酸二甲酯），是美国20世纪80年代研制的防霉剂，对许多霉菌有特殊的抑制效果。根据临床试验，富马酸二甲酯具有毒性，经食道进入人体后，会对肠道、内脏产生腐蚀性损害和引起过敏反应，对人类的身体健康，尤其对儿童的成长发育造成很大危害。

2009年2月4日，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组印发《关于印发〈食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）〉的通知》（食品整治办〔2009〕5号），将富马酸二甲酯列为食品中可能违法添加的非食用物质。2012年5月16日，欧洲议会和理事会发布条例（EU）No 412/2012，将对富马酸二甲酯的限制由临时性限制变成永久性限制，规定产品中富马酸二甲酯不得超过0.1mg/kg，禁止向市场投放任何含有富马酸二甲酯超过0.1mg/kg的产品。

《食品中富马酸二甲酯的测定》（BJS 202407）采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）进行测定，该方法特异性好、灵敏度高，定性定量准确，解决了现有标准方法中食品基质覆盖不全、检测灵敏度不高等问题，为食品中富马酸二甲酯的检测提供了可靠的技术手段。

在食品监管实际中的应用

《食品中富马酸二甲酯的测定》（BJS 202407）是对现有标准方法的补充，适用于焙烤食品、乳及乳制品、蜜饯和液体饮料中富马酸二甲酯的测定。该方法的定量限为0.1mg/kg，能够满足食品中非法添加富马酸二甲酯的检测需求，为食品中富马酸二甲酯的抽检监测提供可靠的技术手段。

先进性和创新性

该方法适用基质包括月饼、糕点等油脂含量高的焙烤食品，选用C18/PSA复合固相萃取柱作为净化柱，可充分吸附月饼、糕点等样品中脂肪、色素及弱酸性杂质，充分净化去除杂质干扰，减少浓缩步骤，缩短前处理时间，同时减少试剂使用量，符合绿色化学的发展趋势。该方法采用质谱检测，灵敏度高、检出限低，定性定量准确，能够在较短时间内完成检测，满足快速检测的需求，具有良好的推广价值。

操作中的注意事项

1.富马酸二甲酯在常温下会缓慢升华，应注意试样的储存条件，对于制备好的固态试样，应在-18℃左右避光保存，液态试样在0℃～4℃左右避光保存，并且应及时完成检测。

2.带果核的蜜饯试样应去核后制样。蜜饯试样和奶酪制品试样需制备成3mm左右的小碎块。提取时，先加水和均质子涡旋混匀至样品无明显块状后，再加溶剂提取。其中，再制干酪类试样用常温水进行分散时耗时长，建议使用40℃左右的温水进行分散。

3.C18/PSA复合固相萃取柱是杂质吸附型SPE柱（固相萃取柱），净化时，加1g无水硫酸钠，可以起到去除待净化提取液中水分的作用。试样提取液净化时，固相萃取小柱活化后不需要吹干，在固相萃取柱上安装一个控制阀，待净化溶剂流至柱面，关闭阀门，加入待净化的提取液后，再打开阀门。从加入净化液开始，就要收集小柱流出液以及后续的润洗液和洗脱液。洗脱时要注意控制好柱流速，柱流速太快，会导致SPE柱无法充分吸附杂质，杂质和目标物一同洗脱，推荐以2mL/min的速率通过固相萃取柱，即每分钟收集的洗脱液的量不大于2mL。

4.收集的流出液、润洗液和洗脱液于40℃氮吹至近干，再加入适量乙腈复溶，过膜上机检测。注意不要完全氮吹干，否则会导致目标化合物的损失。

（供稿单位：北京市食品检验研究院〔北京市食品安全监控和风险评估中心〕）

【食品补充检验方法系列解读】