光导纤维紫外分光光度法测定纺织品中的六价铬

    ■文/张婷婷

   目前，国际国内对出入境纺织品中的有害物质都有限量要求，六价铬对环境和人类健康都有重大危害，因此其检测方法被广泛关注，主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光法、极谱法、化学发光法、质谱法、直接光度法和色谱法等。国家标准GB/T17593.3-2006规定了测定纺织品中六价铬的分光光度法，需要将处理好的溶液倒入比色皿后才能进行测定，如果比色皿清洗不干净易造成二次污染，影响检测结果。本文提出一种将光导纤维用于紫外分光光度计中测定纺织品中六价铬含量的新方法，并考察了萃取温度、萃取时间和显色时间对六价铬溶出量的影响，建立了相关的动力学方程，为六价铬的测定提供了方法参考。

    1.光导纤维的定义及其传光原理。不同的物质对相同波长光的折射角度是不同的，相同的物质对不同波长光的折射角度也是不同的。利用这个原理，将一些导光物质做成圆丝状光导线，即光导纤维，这种光导线里面的芯线与外层的材料的折射率不同，调整其折射率，让光线射入这个光导线时，让光线在光导线内部不停地全反射，让光线从光导线的这一端传到光导线的那一端，这样就可将光信息从一个地方传输到了另一地方。

   2．显色时间的确定。参照国家标准GB/T17593.3-2006测定纺织品中六价铬的分光光度法，配制标准溶液和实验试剂，移取20mL质量浓度为100µg/L的标准溶液，加入1mL显色剂和1mL磷酸溶液，采用实时监测的方法，用光导纤维测定90min内样液的吸光度。结果显示，0min～35min内，吸光度值逐级升高，选取0min～35min范围的温度曲线进行线性拟合，得拟合回归方程为：A=-2.37×10-4t2+4.29×10-3t+0.0561，35min后吸光度值逐渐降低，因此，选取六价铬的显色时间为35min。

   3．萃取温度的确定。选取合适的纺织品原料，加入50µg/L标准溶液后烘干，参照GB/T17593.3-2006处理样品，震荡温度分别设置为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃、70℃、80℃进行实验，测定吸光度值。结果显示，35℃～40℃范围内时样液的吸光度值最高。在35℃～40℃温度内选取36℃、37℃、38℃和39℃下测定吸光度，发现38℃时提取条件温和，吸光度值达到最高并且稳定，因此，选定38℃为较佳的萃取温度。

   4．萃取时间的确定。选取合适的纺织品原料，加入50µg/L标准溶液后烘干，参照GB/T17593.3-2006的实验步骤，在震荡时间0min～70min，每10min测定一次吸光度值。结果显示，0min～30min范围内，随着萃取时间的增加，吸光度值也逐渐增加，萃取逐渐完全，30min后吸光度增加不明显，说明萃取已经完全。因此，选择30min为较佳的萃取时间。

   5．工作曲线和回收率实验。分别移取不同浓度的铬(VI)溶液20mL，按照选取的最佳条件，测试其在540nm处的吸光度值。以吸光度值对铬(VI)质量浓度作图，绘制标准曲线。铬(VI)的质量浓度在10µg/L～100µg/L范围内呈良好的线性关系，回归方程为A=8.5×10-4C，线性相关系数R=0.9992。分别取涤纶、棉布、化纤样品，进行样品空白和加标实验，三种纺织品中铬(VI)的加标回收率在88.6%～105.0%之间，相对标准偏差（RSD）为1.59%～2.68%。

   结论：利用光导纤维紫外分光光度法测定纺织品中的铬(VI)，具有灵敏度高、操作简单、避免二次污染等优点，适用于纺织品中铬(VI)的测定。对其动力学的研究，确定了样品中提取铬(VI)的最优条件。该方法的建立对纺织品中铬(VI)测定具有一定的指导意义。

    （作者单位：广东省惠州市出入境检验检疫局）

    《中国质量技术监督》2013年7月刊