车用汽油实际胶质检测的质量控制

    ■文/郝吉升

   实际胶质是车用汽油的技术指标之一。高胶质汽油能使进气管、汽化器和进气阀产生沉积物和粘住进气阀。由于车用汽油实际胶质含量通常为50ppm左右,加之试验条件又较为严格，因此，经验较少的分析工作者不太容易取得满意的试验数据。笔者曾经从事汽油检测数年，认为要想提高检测数据的准确性，不仅需要精心熟练的操作，而且需要对整个检测过程进行质量控制，采取有效的措施减小各种误差。由于误差涉及的环节和因素较多，本文仅就测定过程中的人员、环境、设备、方法、结果质控等方面的问题作简要论述，其它方面不在讨论之列。

   1．人员。检测人员在检测活动中是最积极最重要的因素，如果不具备良好的专业素质，不按照作业指导书正确操作，则不能很好地控制误差。目前车用汽油实际胶质的检测方法为国家标准GB/T8019-1987《车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法）》〔1〕，内容主要参照采用ISO6246-1981国际标准，标准对适用范围、方法原理、仪器与材料、准备工作、试验步骤、数据处理、结果报告等各方面作了十分详细的规定，因此检测人员须经充分有效的培训后方可上岗开展检测工作。

   2．实验室环境。为保证检测结果的准确可靠，实验室必须配备相应的设施和环境条件。设施条件主要指场地、能源、照明（采光）、采暖、通风等；环境条件包括内部环境条件和外部环境条件，主要指温度、湿度、空气洁净度、噪声、震动、电磁干扰、大气压强、雷电、有害气体。对于实际胶质项目而言，笔者认为实验室最好是达到一定洁净度的洁净实验室，如ISOClass7级（10000级）或ISOClass8级（100000级）；如果不能达到，则需要对实验室内的尘埃粒子进行控制，避免试验数据出现正偏差。同时对温度和湿度加以控制，温度太低，则会影响仪器性能；湿度过高，则会使电子仪器性能变差、胶质烧杯吸湿导致天平称量不准确。因此，必须对实验室温度、湿度、尘埃粒子进行控制，才能保证检测结果的准确。

    3．仪器设备。

    3.1仪器设备的检定（校准）

   检定（校准）是量值溯源和量值传递的重要保证，是获得准确检测结果的前提。GB/T8019-1987《车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法）》5.1.1规定：空气喷射出口流速为1000±150ml/s，蒸发浴温度为155±5℃，因此必须对流量计、蒸发浴、温度计等相关仪器进行检定（校准），以期符合试验要求。

   3.2试验烧杯的选择。GB/T8019-1987未对试验烧杯的选择做出详细规定，但分析同一个样品时最好选择同一批质量相近的烧杯。因为不同表面积的烧杯在同一环境下吸附的水分或尘埃粒子数量不同。这样避免因烧杯质量波动对检测结果造成的误差。

   3.3天平的选择。GB/T8019-1987对天平做出了具体规定：能称至0.1mg，但最好使用分度值为0.01mg的天平。这样的称量结果更准确。

   4．试验方法。GB/T8019-1987对试验方法作了详细的规定，但笔者经过多次试验，认为试验除按标准执行外，还需对以下环节进行控制，方可取得准确的数据。

   4.1通风橱和试验设备上灰尘的控制。为避免灰尘落入试验烧杯，必须在试验前或试验后对通风橱和试验设备进行卫生清洁，包括：通风橱顶、四壁、试验台面、试验设备表面和蒸发浴孔。

   4.2冷却容器干燥剂的使用和冷却时间的控制。GB/T8019-1987对冷却容器作了规定：不必使用干燥剂。笔者认为此规定适用于国外实验室。国外实验室对温度、湿度、空气洁净度都可进行良好的控制，冷却容器里的湿度在整个试验过程中都能保持稳定，这样烧杯在冷却和称量过程之间不会因环境湿度的波动而导致试验前后质量发生大的误差。而大部分国内实验室在此项目没有配置恒温恒湿的条件（国家标准也没有要求），如果冷却容器不放干燥剂，那么冷却容器的湿度易受天平室环境湿度的影响，而天平室环境湿度在某些季节一天之中又差别较大，这样烧杯恒重时的质量与试验后的质量就会产生误差，假如出现＋1mg的偏差，按照计算公式实际胶质结果会偏大＋2mg，而GB17930-2011《车用汽油》实际胶质的限量仅为5mg，误差之大可想而知。因此，需在冷却容器加入干燥剂，保持湿度稳定，且在整个试验过程中同一样品使用同一个冷却容器。试验前（空杯）与试验后（胶质杯）的冷却时间要一致，严格控制在±1分钟。

    4.3烧杯恒重的控制。GB/T8019-1987对烧杯恒重条件没有作出具体规定。一些标准规定两次试验质量差不超过2mg即为恒重，也有的标准规定两次试验质量差不超过0.5mg即为恒重。笔者经过多次试验，烧杯两次试验质量差完全可以控制在±0.3mg内，以这样的条件作为恒重标准，按照公式计算出的胶质结果偏差不会超过±0.6mg，再减去配衡烧杯质量偏差，试验结果因恒重造成的影响已经微乎其微。

   4.4补充干燥箱干燥烧杯步骤。按照GB/T8019-1987规定，烧杯在蒸发完毕后即可转入冷却容器冷却。笔者经过多次试验发现，数据的重复性较差。经过分析，认为烧杯残留物在蒸发浴没有充分干燥氧化，因为试验条件规定，烧杯底部温度需控制在155±5℃，这样试验时杯壁温度相对低一点，喷射在杯壁上的胶质不能与杯底胶质保持在同一环境下干燥氧化。如果汽油蒸发完毕后，烧杯再在155±5℃的干燥箱中继续干燥氧化，那么所有的胶质将在同一环境下充分干燥，符合试验方法原理。干燥时间控制在1小时以上，同时烧杯口盖上表面皿，避免杂质落入。按照改进的方法试验，数据的重复性符合标准要求。

   4.5烧杯的重复使用。完成试验后的烧杯，其胶质十分难以清除，需经仔细清洗后方可再次使用，以防粘附在烧杯的胶质在下一次试验过程中溶解，被喷射的气流冲飞。烧杯在清洗干燥后，如果再用正庚烷里外清洗一遍，二次干燥后试验效果更好。

   4.6操作。从清洗到称量，整个试验过程应严格按照GB/T8019-1987规定，用不锈钢镊子持取烧杯、锥形转接器、表面皿。

   5．结果质量控制。为保证试验结果准确可靠，需定期对试验结果进行质量控制。质量控制方法有内部质量控制和外部质量控制。

   内部质量控制：通常使用核查标准的手段来进行控制，但目前实际胶质没有相应的核查标准，需要采用其它的方法进行控制：留样检测，人员比对，质量控制图等。质量控制图是普遍采用的质量控制方法，可方便直观地判断出测量过程是否处于受控状态。

    外部质量控制：每年至少参加一次实验室主管机构组织的比对/能力验证活动。

   综上所述，要想获得一个准确的结果，不仅要按照标准规定的方法去做试验，而且还要充分考虑标准未阐述的因素，采取有效的质量控制措施，保证检测过程受控，避免或减少不合格工作的发生。

    （作者单位：河南省安阳市质量技术监督检验测试中心）

    《中国质量技术监督》2013年6月刊