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如何缩小食品检验的偏差率

2011-02-18 10:12:05 中国质量新闻网

   食品检验结果准确度通常用误差来表示,误差小,检验结果愈接近真实数值。误差按其性质的不同分系统性误差和偶然性误差。系统性误差是由某种确定的原因造成的,如分析方法不够完善,仪器本身的缺陷或使用了未经校正的仪器、试剂或蒸馏水中含有杂质等。偶然误差是由一些不确定的原因造成的,如气压、温度、湿度等因素的偶然波动等。所以在抽样、检验中以下几个方面应予以重视。

    抽样方法要正确

    抽样具有代表性,是保证检验结果的必要手段。抽取样品应注意以下三点:

   1.抽样人员应加强业务培训,对抽取产品标准中抽样部分的规定要熟悉。产品的抽样方法各有不同,例如:酱油的抽样方式是每批产品不同部位随机抽取6瓶(袋),而粮食、油料要用扦样器或取样铲,按面积厚度分区或分层抽取。样品数量也要适宜,数量不足没有代表性,数量过多则造成浪费。

   2.对于颗粒状不均匀样品如瓜子、果脯等,不能有意识抽取质量好的或坏的,可以通过从不同区域层次抽取稍多的产品,集中起来再用四分法或用分样器获得样品。

   3.抽样要坚持原则,秉公办事。应制定好合理的抽样检查方案,会同被抽样单位认真做好抽样单,做到手续完备,程序正确。抽取的样品要按特性包装、贮存好,例如冷饮品要贮于冰箱冷藏。

    样品制备要及时

   食品都有一定的贮存期限,有的贮存期限很短,易于变质,因此制备样品和测试要求时,同时制备方法要依据标准,固体样品如月饼、糕点类,应粉碎后再取出待检样品,液体样品如酱油应摇匀再过滤、稀释。

    检测标准、方法要合适

    检测前必须正确地选择依据标准,出具的报告书才具有效力。

   产品属于强制性标准的,应首先选用强制性标准;产品不属于强制性标准调整范围的,应选用企业执行的国家推荐性标准、行业标准或企业标准;没有上述标准的,再选用企业明示的产品说明、广告、合同、图纸等进行检验。

   选择好了标准,就应依据标准规定的检测方法检测,产品已执行新标准的,不能沿用旧检验方法。例如:酱油已经执行新标准,而检验时由于对原检测方法熟练,就不采用新的检测方法,这是不正确的。因此,新的检测方法往往克服了原有的一些缺陷,比如氧化钠一项的测定,原检测方法是用25ml样品稀释至250mL,取2.0mL检测,滴定过程中产生大量的氯化银白色沉淀,影响了观察色变化。而新标准的检测方法是用5.0mL样品稀释至200mL,吸取2.0mL进行检测,稀释倍数明显增大了,滴定时不会产生过多沉淀,因而更易于观察颜色的变化。另外,严禁用标准甲的方法检验标准乙的产品,必须严格保证产品标准和检测方法的统一。

    仪器设备要校准

   计量器具的示值精确是确保检验结果准确的基础,要建立一套行之有效的科学管理制度,使计量器具的选择、申购、入库、验收、发放、定期检定、使用维修、降级报废整个环节受控。对测量设备必须通过校准或其他溯源方式确定量值后,使用才会有效。要按规程正确使用仪器和维护,例如:重量分析中称样品和称沉淀,滴定分析中称基准物质和称试样,前后应使用同一台天平和同一盒砝码中尽可能相同的砝码(不要用2g、2g、1g三只砝码去代替5g的砝码)。

   进行空白试验和平行测试,必要时进行对照试验。进行空白试验,从试样分析结果中扣除空白值,就可以校正由于试剂或水不纯等原因所引起的误差。增加平行测定的次数,严格遵守操作规程,可以使偶然误差接近消除。进行对照试验,选用与试样成分相近的标准样品与试样在相同的条件下进行操作,把标准样品的分析结果与它的真实值加以比较,就可以测出方法不准、试剂不纯等引起的误差,从而在试样的检验结果中加以校正。

   1.准确计数和正确记录有效数字。读数要读取有实际意义的数字,即有效数字,其数值中,只有最后一位的数字是估计的,而前面所有位数的数字都是准确的。例如:滴定管读数17.82ml,最后一位2是估计出来的,而前三位数是准确的。滴定管有刻度示值,记录时,依所使用的仪器精度而定,不能随意增减位数,要反映实际情况。上述的滴定管,应记录小数点后两位,而分析天平,通常记录至小数点后四位数,不足者以“0”补充,例如:“1.25020”(天平读数)。

   2.有效数字要正确修约和运算。在计算一组有效数字位数不同的数据之前,应该首先按照确定了的有效数字将多余的数字予以修约,并应严格按GB8170规定的“进舍规则”。在近似数运算时,在各数中以小数位数最少为准,其余各数舍入至比该数多一位;当几个数作乘除法运算时,在各数中以数字个数最少的为准,其余各数舍入至比该数多一个数字,而与小数点的位置无关。另外,要注意不得在运算过程中出现连续修约现象,经修约的数应全部参加运算,最终结果要与标准值保持一致。例如:计算结果为15.4565,修约成整数,修约后应为15。不正确的做法:修约前为15.4546,一次修约后为15.455,二次修约后为15.46,三次修约后为15.6,最后结果修约为16,这是连续修约造成的错误结果。

    (作者单位:甘肃省平凉市产品质量监督检验所)

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