制备标准滴定溶液浓度的方法

   标准溶液是指已经准确知道质量浓度（或物质的量浓度）用来进行滴定的溶液。一般有两种配制方法，即直接法和间接法。

   直接配制法就是根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（StandardSolution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：（1）纯度高，杂质的质量分数低于0.02%，易制备和提纯；（2）组成（包括结晶水）与化学式准确相符；（3）性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中CO2，不失结晶水等；（4）有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差。间接法（也称标定法）若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用）。

   间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定已配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程就被称为标定。

   标定标准滴定溶液，以供化学容量分析滴定法测定待测物质的含量，其标准滴定溶液浓度的准确与否，直接影响到待测物质的含量和测定结果的准确性。因而，标准滴定溶液的制备尤为重要。笔者通过近几年在对制备准确浓度的标准滴定溶液工作中获得的体会认为，制备准确浓度的标准滴定溶液需从以下几个方面把握好：

    一是要选派富有经验的专业检验人员认真理解和熟练掌握GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准并严谨细致地操作。

   二是所用试剂、制剂及制品、实验用水要符合规定要求，所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正，当温度有差异时应进行补正。

   三是称量要准确，当称量工作基准试剂的质量的数值小于或等于0.5克时，称量应精确到0.01毫克，当数值大于0.5克时，称量应精确到0.1毫克。

   四是在标定标准滴定溶液时，滴定速度应保持在6ml/min-8ml/min，滴定溶液的消耗量保持在15ml～30ml为宜，以获取较小的滴定误差。

   五是标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，两人共八平行测定结果的极差的相对值均应符合要求，且取两人八平行测定结果的平均值为测定结果，运算过程中保留两位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。

    总之，只要掌握好以上几点做法，所制备的标准滴定溶液的浓度应该是准确可靠的。

    （作者单位：山东省青岛胶州市质量技术监督局）