铬天青S分光光度计法检测面食中的铝

    ■文/路宝珍  于洪荣

   讨论用铬天青S作显色剂测定面食产品中的铝，首先样品用硝酸—高氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲界质中与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓度范围内其吸光度与铝含量成正比。在检测中此方法经过改进结果铝含量在0—9.0ug/mL范围内有良好的线性关系，平均相关系数r=0.9994，回收率在90.0%—96.25%之间，标准偏差为0.137%，该方法显色灵敏，稳定性好，准确，适用面食中铝的检测。

   铝是一种金属物质，它并非人体需要的微量元素，被人体吸收后沉积在人的脑、心、肝、肾、神经系统等组织器官中，排泄缓慢，铝元素超过国家标准会对人体造成危害，过量的铝或者铝超标的食品对人体细胞正常代谢产生影响，特别对脑组织有亲和性，喜欢住在大脑中，它会使记忆力减退，行动迟钝，引起脑神经元衰老干扰神经功能，造成言行失常，智力衰退，导致老年痴呆症，降低人体免疫功能，还可能引起骨骼疾病等。

   铝在面食产品中主要来源于泡达粉中，因为泡达粉主要是面食制品中起疏松作用，尤其是麻花、蛋糕和膨化食品使用广泛，对正在成长和智力发育过程中的儿童，食用超标的铝会严重影响儿童的思维，铝沉积在骨质中会引起钙流失，抑制骨骼发育，造成骨软化症。国家标准规定面食中的铝含量不得超过0.1g/kg。目前，铝含量的检测方法是国家标准GB5009.182－2003《面制食品中铝的测定》，我们用此方法进行反复测定发现标准曲线线性不好，重复性差，还经常吸光度出现负值，在实践中我们做了改进和总结，结果令人满意。

    实验部分

    1．仪器设备

    1.1 T6紫外分光光度计（北京普析）。

    1.2分析天平0.0001g。

    1.3电热鼓风干燥箱0℃－300℃。

    1.4电热板2400千瓦。

    1.5食用粉碎机。

    1.6酸度计。

    2．试剂、玻璃器皿。

    2.1 铝标准溶液（北京标准物质中心）1000ug/mL。

    2.2 铬天青S。

    2.3 溴化十六烷基三甲胺。

    2.4 抗坏血酸。

    2.5冰乙酸99.5%、乙酸钠、硫酸98%、硝酸68%（优质纯）、高氯酸72%（分析纯）。

    2.6 所用水是去离子水。

    2.7所用玻璃器皿和大度吸管、坩埚用(1+9)硝酸溶液侵泡过夜再用去离子水冲净烘干。

    3．试剂的配制

    3.1 铝标准溶液：用1mL大肚吸管在1000ug/mL铝标准溶液准确吸取1ug/mL移入100mL容量瓶中加水至刻度，此溶液为10ug/mL，在取一支1mL吸管在10ug/mL溶液中准确吸取1ug/mL移入100mL容量瓶中加水至刻度，此溶液0.1ug/mL。

    3.2 铬天青S：称取50mg铬天青S用水稀释至100mL刻度，此溶液0.5g/L。

    3.3溴化十六烷基三甲胺：称取20mg溴化十六烷基三甲胺用水稀释至100mL刻度，此溶液0.2 g/L。

    3.4 抗坏血酸：称取1.0g抗坏血酸用水稀释至100mL刻度，现用时配制，此溶液10g/L。

    3.5 乙酸－乙酸钠：称取17 g乙酸钠溶于100mL水中，用冰乙酸调PH为5.5加水至250 mL刻度。

    3.6 混合酸：量取250 mL硝酸加入50 mL高氯酸（5+1）。

    3.7 硫酸：吸取1 mL流酸用水稀释至100mL刻度。

    样品处理

    1．将试样在粉碎机内均匀粉碎，称取50g与坩埚置电热鼓风烘干箱中，温度90±1℃，干燥4h，冷却，准确称取10.000g置于100mL锥形瓶中加4粒～5粒玻璃珠，然后加20mL混合酸，盖好玻片盖放置过夜，在温度500℃～660℃的电热板上加热消化，消化时还要不断加入混合酸，至消化成无色透明，把高氯酸全部赶出，加入0.5mL硫酸把温度升高770℃以上加热分解硫酸铝，加入10mL水至沸，降下温度再加10mL水至沸，冷却，洗入50mL容量瓶中定容，同时做空白备用。

    2．铝标准曲线的制定

   在含量0.1ug/mL铝标准溶液中，分别吸取0、1、2、3、6、9mL（相当于铝含量0、1.0、2.0、3.0、6.0、9.0ug每毫升）于25 mL比色管中，吸取2 mL试样和空白。

   分别在比色管中加入1.0mL硫酸溶液混均，加8.0mL乙酸-乙酸钠缓冲液混均，加1.0mL抗坏血酸溶液混均，加2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液混均，加2.0 mL铬天青S溶液混均用水至刻度。室温放至20min，在使用前把T6紫外分光光度计设定波长640nm、吸光度，放置30min，用1cm比色杯已零管调零点分别测定。R=0.9994。

    试样吸光度0.041，空白吸光度0.000。

    3． 计算公式

    x=（A1－A2）×1000/m×V2/V1×1000

   式中：A1A2是试样和空白中铝的质量，m是试样的质量，V1V2是试样消化液的总体积和测定样液的体积。

    结果与讨论

   1．由于铝的沸点很高，熔点660.4℃，沸点2467℃，一般在500℃～660℃来消化样品，在样品消化过程中加入20mL混合酸很难把样品消化好，还会出现碳化现象，在反复实验中酸对样品有很大影响，所以在消化样品时最后一定要把混合酸挥发尽，把酸全部赶出，看到不再冒白烟为止，酸偏高它的氧化性对加入铬天青S显色剂会有很大影响，所以标准曲线很难做到0.999。

   2．铝元素的测定受干扰很多，在测定时所用水和玻璃器皿也会对标准曲线造成影响，因此水要用去离子水，玻璃器皿包括测定样的比色杯一定要在(1+9)硝酸溶液浸泡过夜冲洗干净使用。

   3．在使用试剂中，抗坏血酸是不稳定的，所以需要现用现配，在使用加入后一定摇均方可加入下一种试剂，25℃时蓝色络合物在10 min～20min测定比较稳定，显色剂的时间会对标准曲线有影响。最大吸收波长638 nm ～640 nm，标准曲线浓度在0～9ug/mL之间的线性关系良好，R=0.999－0.9994。

    4． 方法的精密度测试

    5．检测方法回收率

    取均匀样品6份，分3组加入标准量混均后按照实验方法测定，结果回收率如下表：

    （作者单位：内蒙古自治区满洲里市产品质量计量检验所）